[发明专利]一种（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法，其特征在于，氧化硼、铝钛合金粉和氢气在无水氯化铝催化作用下生成乙硼烷，乙硼烷作为还原剂与原料(4aR,7aS)-6-苄基六氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7(6H)-二酮，发生脱羰基还原反应，制得（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶，包括步骤如下：

（1）分别向反应容器内投加(4aR,7aS)-6-苄基六氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7(6H)-二酮、氧化硼、铝钛合金粉、无水氯化铝和四氢呋喃溶液形成混合料液，再向混合料液中通入氢气，升温至88-92℃，保温反应；

（2）反应结束后，加入纯化水进行淬灭反应，酸化回流，回收四氢呋喃；

（3）再向反应容器中加入甲苯，液碱中和，调节pH值为12，搅拌静置，萃取分液得到水层和甲苯层，将甲苯层减压蒸干得到[（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶]；

其中（4aR,7aS)-6-苄基六氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7(6H)-二酮与铝钛合金粉的摩尔比为1：3.8-4.2；(4aR,7aS)-6-苄基六氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7(6H)-二酮与氧化硼的摩尔比为1：1.8-2.2。

2.根据权利要求1所述的（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，通入氢气前，需要对所述反应容器进行氮气置换操作。

3.根据权利要求1或2所述的（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法，其特征在于，反应容器为高压釜。

4.根据权利要求1所述的（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，无水氯化铝的加入量为（4aR,7aS)-6-苄基六氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7(6H)-二酮质量的5.0%，铝钛合金粉中钛质量分数为0.15%。

5.根据权利要求1所述的（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应压力为8-10MPa，反应时间为5.0h。

6.根据权利要求1所述的（4aS,7aS）-6-苄基八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，0-5℃下加入纯化水发生淬灭反应，过滤，加入盐酸酸化至pH为1-2，升温至65-70℃发生回流反应4h，常压蒸馏回收四氢呋喃。