[发明专利]一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法

权利要求书

1.一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将浓硫酸和浓硝酸按照质量比为2:1的比例混合得到混酸液，将混酸液加入蒸馏水中得到pH值为3.0～4.0的浸提液；

（2）取固体废物放入硬质PE瓶中，加入步骤（1）中得到的浸提液，然后振荡12～18h，接着再静置8h后过滤得到滤液；所述浸提液的体积和所述固体废物的质量比为（10～12）mL:1g，所述固体废物为铜再选尾矿、中和石膏和脱硫石膏中的任意一种；

（3）向步骤（2）得到的滤液中加入氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.0，然后移取两份等体积的滤液，其中一份作为滤液A，另一份作为滤液B；分别向滤液A和滤液B中加入等量的硫代硫酸钠溶液混合均匀，加入的硫代硫酸钠溶液的体积与滤液A或滤液B的体积比为1:（10～25），所述硫代硫酸钠溶液的质量分数为0.02～0.1%，接着向滤液A中依次加入硫脲、抗坏血酸、蒸馏水和浓盐酸混合均匀，再静置20～30min后得到待测液A，同时向滤液B中依次加入蒸馏水和浓盐酸混合均匀，得到待测液B；所述待测液A中盐酸的体积分数为10%，硫脲的质量分数为0.5%，抗坏血酸的质量分数为0.5%，所述待测液A的pH值为4.0～6.0；所述待测液B中盐酸的体积分数为10%，所述待测液B中的pH值为4.0～6.0；

（4）取砷标准溶液稀释得到两组标准溶液，第一组标准溶液由砷浓度为10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、40.00μg/L、50.00μg/L的溶液组成，每个浓度的溶液中均含有体积分数为10%的盐酸、质量分数为0.5%的硫脲、质量分数为0.5%的抗坏血酸；第二组标准溶液由砷浓度为由砷浓度为10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、40.00μg/L、50.00μg/L的溶液组成，每个浓度的溶液中均含有体积分数为10%的盐酸；以体积分数为10%的盐酸为载液，以硼氢化钠和氢氧化钠混合的溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计分别对第一组标准溶液和第二组标准溶液进行测定，绘制对应的第一标准曲线和第二标准曲线；

（5）采用和步骤（4）中相同检测条件的原子荧光光度计对待测液A进行测定，根据第一标准曲线得到待测液A中总砷的浓度并换算得到滤液中的总砷含量，同时采用和步骤（4）中相同检测条件的原子荧光光度计对待测液B进行测定，根据第二标准曲线得到待测液B中三价砷的浓度并换算得到滤液中的三价砷含量，总砷含量和三价砷含量的差值即为滤液中的五价砷含量。

2.根据权利要求1所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述浓硫酸的质量分数为95%～98%，所述浓硝酸的质量分数为65%～68%。

3.根据权利要求1所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述振荡是在温度为25～35℃且振荡速度为50～100r/min的条件下进行的。

4.根据权利要求1所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：在步骤（2）中，取固体废物放入硬质PE瓶中，加入步骤（1）中得到的浸提液和酒石酸，然后振荡12～16h，接着再静置8h后过滤得到滤液；所述酒石酸的体积与浸提液的体积比为（0.5～1）:10。

5.根据权利要求4所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：在步骤（3）中，向步骤（2）得到的滤液中加入氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.0，接着离心分离沉淀后得到清液，再移取两份等体积的清液。

6.根据权利要求5所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：步骤（3）中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述还原剂中硼氢化钠和氢氧化钠的浓度均为10g/L。

8.根据权利要求1所述的固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其特征在于：在步骤（4）中，原子荧光光度计的检测条件为：仪器负高压为260V，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，灯电流为60mA。