[发明专利]一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法

说明书

本发明公开了一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其将浓硫酸和浓硝酸混合配制浸提液，对铜再选尾矿、中和石膏和脱硫石膏等固体废物进行浸提；接着将得到的滤液用氢氧化钠溶液调节pH，然后移取两份等体积的滤液分别加入硫代硫酸钠溶液混合均匀，其中一份依次加入硫脲、抗坏血酸、蒸馏水和浓盐酸混合均匀，再静置后采用原子荧光光度计进行测定得到滤液中总砷含量，另一份依次加入蒸馏水和浓盐酸混合均匀后采用原子荧光光度计进行测定得到滤液中三价砷含量，总砷含量和三价砷含量的差值即为滤液中的五价砷含量，从而实现固体废物浸出毒性中不同砷价态的分析测定。本发明能够有效解决铜、铁等造成的基体干扰问题，提高检测的精确性。

技术领域

本发明属于环保检测分析技术领域，具体涉及一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法。

背景技术

随着冶金工业的快速发展，使得矿产资源的开采力度加大，随之产生大量的固体废物，如铜再选尾矿、中和石膏、脱硫石膏等。固体废物中的有毒有害物质可能会随着降雨、地表水及地下水的淋溶、浸泡水、冲刷而渗透到土壤和这些水体中，给环境造成了不可忽视的污染问题。通过配制特定的提取液对固体废物进行浸出后，再对浸出液进行毒性鉴别，可以有效的分析出有毒有害物质成分，从而为针对性的治理提供科学依据。在固体废物浸出液的毒性鉴别中，砷属于常见的有毒有害成分之一，且多为水溶性的氧化砷和砷酸盐，其中三价的无机砷毒性是五价砷的60倍。因此，固体废物浸出液的毒性鉴别中，对于不同价态的砷的检测具有十分重要的意义。

目前砷价态检测的分析方法主要是采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪联测。该分析方法操作流程较长、操作过程繁琐。所以申请号为CN201410665262X的中国发明专利公开了一种砷价态的测定方法。包括：(1)向待测样品中加入提取液，待产生的气体释放完全后，通过微波进行消解，将消解液过滤，用提取液洗涤残渣，收集洗涤液，将其与滤液混合定容；待测样品为煤或生活垃圾焚烧灰渣、土壤或污泥；提取液为H₃PO₄和抗坏血酸的混合溶液；(2)将三价砷和五价砷分离；(3)对分离出的三价砷和五价砷进行还原，得到砷化氢气体；(4)对不同价态的砷还原得到的砷化氢气体进行测定，得到待测样品中三价砷和五价砷的含量。该方法能实现三价砷和五价砷的无损提取和快速有效分离，测定结果准确度高，且操作简单，测定及设备维护成本低，适用于燃料焚烧灰渣、土壤或污泥等固体废弃物中砷形态的分析测定。但是上述方法在于用于矿山固体废物浸出毒性鉴别时，由于矿山固体废物浸出时会有铜、铁等金属元素和砷一起浸出，对砷的测定造成基体干扰，影响测定结果的准确性，所以仍需要针对矿山固体废物的特性，开发一种适合的砷价态测定方法。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，不仅操作简单、而且能够有效解决铜、铁等造成的基体干扰问题。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种固体废物浸出液毒性鉴别中砷价态的测定方法，其包括以下步骤：

（1）将浓硫酸和浓硝酸按照质量比为2:1的比例混合得到混酸液，将混酸液加入蒸馏水中得到pH值为3.0～4.0的浸提液；

（2）取固体废物放入硬质PE瓶中，加入步骤（1）中得到的浸提液，然后振荡12～18h，接着再静置8h后过滤得到滤液；所述浸提液的体积和所述固体废物的质量比为（10～12）mL:1g，所述固体废物为铜再选尾矿、中和石膏和脱硫石膏中的任意一种；