[发明专利]一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法

权利要求书

1.一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）样品制备：将待测橄榄石样品制样，确定待分析区域；

（2）选取F、Cl元素监测标样：采用含F和Cl元素的角闪石作为橄榄石痕量元素F和Cl的监测标样；所述含F和Cl元素的角闪石标样为Kakanui角闪石或Arenal角闪石;

（3）确定F和Cl元素的测试的特征X射线；

（4）确定测试电压：利用软件模拟电子束在橄榄石的运动轨迹，确定测试电压；所述软件模拟采用Monte-Carlo模拟，测试电压为15-25kV;

（5）确定电流大小：所述电流大小为600-800 nA；束流直径选用5 µm；

步骤（5）还包括验证F、Cl监测标样的步骤：在该条件下，探测待测橄榄石样品和监测标样角闪石的痕量元素F和Cl的信号稳定度；

（6）确定分析谱仪及晶体：采用全聚焦的PC1晶体或TAP晶体测定F元素；采用全聚焦的晶体、多道谱仪同时测定Cl元素；

所述全聚焦的晶体、多道谱仪同时测定Cl元素是指，使用二道波谱仪配备全聚焦型大晶体以及一道波谱仪配备的普通晶体同时测定痕量Cl元素；

其中，二道波谱仪配备全聚焦型大晶体是指波谱3：LPET晶体和波谱5：LPET晶体，一道波谱仪配备的普通晶体是指波谱2：PET晶体；

（7）确定各元素的峰位测试时间：分别确定主量元素和痕量元素F和Cl的峰位测试时间；所述主量元素Si、Ti、Al、Fe、Mn、Mg和Ca的峰位测试时间为8-10 s；所述痕量元素F和Cl的峰位测试时间为200-240 s；

（8）确定待测样品中痕量元素F和Cl的测试峰位：对监测标样角闪石及待测镁橄榄石样品进行波长扫描，确定F、Cl元素的特征X射线强度最高值处为待测元素的峰位；

（9）确定待测样品中Cl元素的背景模式及背景位置：痕量Cl元素分析的背景模式为直线形式；

（10）确定待测样品中F元素的背景模式及背景位置：痕量F元素分析的背景模式为单背景线性模式；

（11）确定样品的分析距离及影响：采用环氧树脂制靶，则所述分析距离为，分析点距环氧树脂靶边缘距离至少为75µm；

（12）确定待测橄榄石样品痕量元素F和Cl的含量：采用不同镁指数的橄榄石标样建立橄榄石校正方程，计算出实际痕量元素F的含量：

取一系列不同FeO含量且不含F的橄榄石标样进行测试，此时得出的F含量并不是真实的F含量，而是含有了橄榄石Fe对F的干扰含量，将测试出的FeO与F含量作图,得出校正方程:

其中，

——待测橄榄石样品中FeO对F的干扰含量（wt%）；

——待测橄榄石样品中FeO含量（wt%）；

根据校正方程计算得到待测橄榄石样品中的实际痕量元素F的含量：

其中，

——待测橄榄石样品中的F元素的实际含量（wt%）；

——待测橄榄石样品中FeO对F的干扰含量（wt%）；

——测试出的待测橄榄石样品F元素含量；

所述不同FeO含量且不含F元素的橄榄石标样为San Carlos橄榄石，Mong Ol Sh11-2橄榄石和Spring Water橄榄石。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）待测橄榄石样品为缅甸抹谷变质带矽卡岩中的橄榄石样品，痕量元素F和Cl的含量不高于1000 ppm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（8）所述X射线波长范围为F元素：（27000-35000）Sinθ*10⁵和Cl元素：（53000-55000）Sinθ*10⁵。