[发明专利]一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法

说明书

本发明涉及一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法，包括以下步骤：样品制备、选取F、Cl元素监测标样、确定F和Cl元素的测试的特征X射线、确定测试电压、电流、分析谱仪即晶体、确定各元素的峰位测试时间、确定痕量F和Cl的测试峰位、背景模式以及背景位置、确定分析距离以及确定待测橄榄石样品痕量元素F和Cl的含量。本发明的测试分析方法对于橄榄石痕量元素F和Cl的检测，具有准确性高、专属性强、稳定性好的优势，可以实现橄榄石痕量元素F和Cl的高精度分析。

技术领域

本发明涉及橄榄石样品检测领域，具体涉及一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法。

背景技术

橄榄石及其高压相（瓦兹利石和林伍德石）是地幔最主要的造岩矿物，在陨石和月球玄武岩中也大量存在。橄榄石是名义上无水矿物，但近年来研究报道表明其可含上百ppm级的F和Cl。虽然F和Cl是橄榄石的痕量元素，但是它们的存在可以显著影响橄榄石的相变、电导率和流变性以及地幔的部分熔融和元素分配。因此，研究橄榄石F和Cl 对理解地球F和Cl储库及其相关物理化学行为具有重要意义。

目前主要使用二次离子质谱（SIMS）和质子激发X射线荧光分析（PIXE）/γ射线分析（PIGE）测试橄榄石痕量元素F和Cl。虽然SIMS可提供较低的元素检测限，但SIMS属于有损分析，且有较强的基底效应，限制了部分珍贵橄榄石样品的分析应用（如月球陨石中的橄榄石）。PIXE和PIGE可获得较大扫描区域（如30×30 ~ 100×150 μm²）的F和Cl含量的平均值，适用于成分均一的样品，但无法揭示成分不均一样品（如橄榄石）所蕴藏的详细信息。

电子探针（EPMA）属于无损分析，空间分辨率高（~1 μm），无明显基底效应，样品制备简单，且仪器普遍，测试费用低。但常规检测条件下，F和Cl的分析方法检测限（3σ）高（~1000 ppm）、精度较低，不适用于橄榄石痕量F和Cl（低于1000ppm）的分析。近年来电子探针高精度分析特殊矿物关键痕量元素的技术发展逐渐成熟，尤以金红石、石英和月球玻璃珠的关键痕量元素测试取得突飞猛进的进展，如石英的Ti和Al监测限可以降低至2-3 ppm。因此，电子探针可成为分析橄榄石痕量F和Cl的有效利器，但目前缺乏高精度的分析方法。而且电子探针常用于测试含水矿物的高含量F和Cl元素，对于名义上无水矿物橄榄石中痕量元素F和Cl，急需要开发精度高、检测限低的分析方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法，可实现同时获得橄榄石的主量元素含量和痕量元素F和Cl的准确含量，该方法具有较高的准确度和精确度。

所述痕量元素F和Cl的含量不高于1000 ppm。

一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法，包括如下步骤：

（1）样品制备

将待测橄榄石样品制样，确定待分析区域。

所述制样是将待测橄榄石样品制成探针片或者包埋于环氧树脂靶，在扫描电镜下进行背散射图像观察，确定待分析区域。

所述待测橄榄石样品为缅甸抹谷变质带矽卡岩中的橄榄石样品。

在本发明的一个实施例中，将缅甸抹谷变质带的矽卡岩制探针片，在扫描电镜下进行背散射图像观察，放大倍数选择为100倍-500倍，借助EDS，根据橄榄石的成分特征（Mg、Fe、Si和O），区分橄榄石与矽卡岩中的其他矿物，如白云石、方解石等，仔细寻找定位橄榄石。针对每一颗橄榄石，拍摄清晰的背散射图像，选择均匀、平整、无裂隙的位置为待分析区域。

缅甸抹谷变质带矽卡岩样品，主要矿物为白云石、方解石、橄榄石和金云母。橄榄石发育不完全解理，颗粒大小约0.1~1cm。

（2）选取F、Cl元素监测标样