[发明专利]一种N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法在审

专利信息
申请号: 202210822519.2 申请日: 2022-07-12
公开(公告)号: CN115322103A 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 王冠;韦钰;唐谦;马良秀;郭晶晶 申请(专利权)人: 台州职业技术学院
主分类号: C07C209/50 分类号: C07C209/50;C07C209/84;C07C211/57
代理公司: 浙江英普律师事务所 33238 代理人: 王炎军
地址: 318000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 n1 n5 二戊基萘 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括如下步骤:

(a):在惰性气体保护下,使用1,5-二氨基萘和正戊酰氯在有机碱的存在下进行反应;

(b):在惰性气体保护下,生成的N,N’-(萘-1,5-二酰基)双戊酰胺被硼氢化钠还原,得到目标化合物。

2.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的有机碱选自N,N-二异丙基乙胺或三乙胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的1,5-二氨基萘,正戊酰氯,有机碱的物质的量之比为1.0:2.0~3.0:2.0~3.0。

4.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的步骤(b)中的N,N’-(萘-1,5-二酰基)双戊酰胺,硼氢化钠,三氟化硼-乙醚溶液物质的量之比为1.0:3.0~4.5:1.5~2.8。

5.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中有机溶剂优选为二氯甲烷;步骤(b)中有机溶剂优选为四氢呋喃。

6.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的反应温度优选为室温;步骤(b)中的反应温度为40~80℃。

7.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中的反应时间为1~24h;步骤(a)中的反应时间为1~24h,优选为8~12h。

8.根据权利要求1所述的N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺制备方法,其特征在于:所述的制备方法还包括如下步骤:

(a)反应结束后,抽滤得到淡紫色固体,然后用水、甲醇、二氯甲烷洗涤滤饼,最后用二氯甲烷洗涤,得到N,N’-(萘-1,5-二酰基)双戊酰胺;

(b)反应结束后,加入适量的水至步骤(b)所得的反应液中,然后过滤得到灰白色固体,用乙酸乙酯进行结晶,得到N1,N5-二戊基萘-1,5-二胺;加入的水与步骤(b)所得反应液的体积比为30~50:1。

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