[发明专利]一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)及其制备工艺在审
申请号: | 202210825125.2 | 申请日: | 2022-07-14 |
公开(公告)号: | CN115028659A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 项瞻峰;胡新利;江赛;谢振海;苏波;项瞻波 | 申请(专利权)人: | 宿迁联盛科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 磷酸酯 及其 制备 工艺 | ||
1.一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在一定温度下,将双酚A连续加入到三氯氧磷、硅酸盐和分子筛的混合催化剂的反应液中,反应一段时间后减压蒸馏除去过量的三氯氧磷;
;
步骤二:向步骤一蒸馏后的产物滴加熔融苯酚,继续升温,反应一段时间,得到双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品;向双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品中加入一定量的溶剂溶解后,经碱洗、水洗,再次减压蒸馏,过滤得到双酚A-双(二苯基磷酸酯);
。
2.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤一中,双酚A与三氯氧磷的摩尔比为1:2-6,硅酸盐用量为双酚A质量的1%-10%,分子筛用量为双酚A质量的0.5%-5%。
3.根据权利要求2所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,所述硅酸盐催化剂包括第一主族金属、第二主族金属、铝的硅酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,所述硅酸盐催化剂为硅酸镁、硅酸钙、硅酸铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤一中,双酚A加入温度为80-100℃,加入时间为0.5-2小时,反应温度为90-130℃,反应时间为4-8小时。
6.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,苯酚与步骤一中双酚A的摩尔比为3.8-4.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,溶剂的用量为双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品重量的2-5倍;溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、三甲苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,所述碱洗的碱性水溶液为无机碱水溶液,所述无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,所述无机碱水溶液的浓度为2 wt.%-10wt.%,无机碱的用量为双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品重量的3%-10%。
10.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,苯酚的滴加温度为100-120℃,反应温度为100-180℃,反应时间为4-8小时。
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