[发明专利]一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)及其制备工艺在审

专利信息
申请号: 202210825125.2 申请日: 2022-07-14
公开(公告)号: CN115028659A 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 项瞻峰;胡新利;江赛;谢振海;苏波;项瞻波 申请(专利权)人: 宿迁联盛科技股份有限公司
主分类号: C07F9/12 分类号: C07F9/12
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 王荷英
地址: 223800 江苏省宿*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 磷酸酯 及其 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:在一定温度下,将双酚A连续加入到三氯氧磷、硅酸盐和分子筛的混合催化剂的反应液中,反应一段时间后减压蒸馏除去过量的三氯氧磷;

步骤二:向步骤一蒸馏后的产物滴加熔融苯酚,继续升温,反应一段时间,得到双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品;向双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品中加入一定量的溶剂溶解后,经碱洗、水洗,再次减压蒸馏,过滤得到双酚A-双(二苯基磷酸酯);

2.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤一中,双酚A与三氯氧磷的摩尔比为1:2-6,硅酸盐用量为双酚A质量的1%-10%,分子筛用量为双酚A质量的0.5%-5%。

3.根据权利要求2所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,所述硅酸盐催化剂包括第一主族金属、第二主族金属、铝的硅酸盐。

4.根据权利要求3所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,所述硅酸盐催化剂为硅酸镁、硅酸钙、硅酸铝中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤一中,双酚A加入温度为80-100℃,加入时间为0.5-2小时,反应温度为90-130℃,反应时间为4-8小时。

6.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,苯酚与步骤一中双酚A的摩尔比为3.8-4.5:1。

7.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,溶剂的用量为双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品重量的2-5倍;溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、三甲苯中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,所述碱洗的碱性水溶液为无机碱水溶液,所述无机碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种。

9.根据权利要求8所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,所述无机碱水溶液的浓度为2 wt.%-10wt.%,无机碱的用量为双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品重量的3%-10%。

10.根据权利要求1所述的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备工艺,其特征在于,步骤二中,苯酚的滴加温度为100-120℃,反应温度为100-180℃,反应时间为4-8小时。

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