[发明专利]一种双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210829631.9 申请日: 2022-07-14
公开(公告)号: CN115073388B 公开(公告)日: 2023-03-03
发明(设计)人: 汪令节;朱甄珍;吴伟;胡开波;魏孝强;杨冰 申请(专利权)人: 四川沃肯精细化工有限公司
主分类号: C07D251/24 分类号: C07D251/24
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 谢春超
地址: 638000 四川省广安市广安区*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 苯酚 苯基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)三嗪、间苯二酚单异辛烷基醚、路易斯酸催化剂和超临界二氧化碳混合,进行傅克烷基化反应,得到双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂包括三氯化铝。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)三嗪和间苯二酚单异辛烷基醚的摩尔比为1:(2~2.2)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)三嗪和路易斯酸催化剂的摩尔比为1:(2~2.2)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)三嗪和超临界二氧化碳的质量比为1:(1~8)。

6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述傅克烷基化反应的温度为0~30℃;所述傅克烷基化反应的时间为6~14h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述傅克烷基化反应所用反应器为带有外循环温控系统、取样阀和搅拌装置的压力反应器。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,傅克烷基化反应完成后,对所述傅克烷基化反应后的物料依次进行二氧化碳回收、路易斯酸催化剂回收和纯化结晶,得到双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化碳回收的过程为将二氧化碳回收系统与傅克烷基化反应完成后的反应器连接,在室温下回收二氧化碳直至反应器内压力至常压,得到二氧化碳回收物;所述路易斯酸催化剂回收的过程为将所述二氧化碳回收完成后的物料和有机溶剂混合,过滤后,得到路易斯酸催化剂和有机相;将所述有机相依次进行清洗和减压蒸馏,得到有机溶剂和路易斯酸催化剂回收物。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述纯化结晶的过程为将所述路易斯酸催化剂回收完成后的物料和乙醇混合,依次进行结晶、过滤和干燥,得到双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。

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