[发明专利]一种4-溴甲基喹啉酮的制备方法有效
| 申请号： | 202210829657.3 | 申请日： | 2022-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN115073371B | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 汪令节;朱甄珍;吴伟;胡开波;魏孝强;杨冰 | 申请（专利权）人： | 四川沃肯精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/227 | 分类号： | C07D215/227;B01J37/02;B01J27/02 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 638000 四川省广安市广安区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 喹啉 制备 方法 | ||
1.一种4-溴甲基喹啉酮的制备方法，包括以下步骤：
将4-溴乙酰乙酸苯胺、硅胶固载硫酸催化剂和有机溶剂混合，进行脱水成环反应，得到4-溴甲基喹啉酮；
所述硅胶固载硫酸催化剂的硅胶为B型无机硅胶；
所述硅胶固载硫酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将B型无机硅胶依次浸渍于盐酸溶液和硫酸溶液中，干燥后得到硅胶固载硫酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述B型无机硅胶的平均粒径为4~8nm，比表面积≥500 m2/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为5~20%，浸渍盐酸溶液的时间≥2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为30~60%，浸渍硫酸溶液的时间≥2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度100~200 ℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶固载硫酸催化剂与4-溴乙酰乙酸苯胺的质量比为0.3~2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水成环反应的温度为80~110℃，时间为20~30 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水成环反应后，还包括对硅胶固载硫酸催化剂进行热活化再生，所述热活化再生的温度为100~200 ℃，时间≥2 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水成环反应后，还包括对所得脱水成环反应液进行后处理，所述后处理包括：对所述脱水成环反应液依次进行去除有机溶剂、冷却结晶、重结晶和干燥，得到4-溴甲基喹啉酮纯品。
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