[发明专利]一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法有效
申请号: | 202210830631.0 | 申请日: | 2022-07-14 |
公开(公告)号: | CN114956950B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 罗雪薇;姚冰洁;付志杰;陈润泽;何硕;王艳;潘姝言;李曼华 | 申请(专利权)人: | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C17/383;C07C17/389;C07C23/06;B01J27/132 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 彭琼 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 交换 反应 合成 八氟环 丁烷 方法 | ||
1.一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备活性炭负载的Cr2O3-NiO催化剂;
S2、进行催化剂氟化反应:将氟化氢气体通入装有S1中制备的催化剂的反应器中进行氟化,反应温度为100-200℃,氟化氢停留时间50-80s,对催化剂的氟化时间为3h;氟化结束后通N2吹扫1h;
S3、合成反应:将氟化氢气体与1, 1, 2, 2, 3, 4-六氟-3, 4-二氯环丁烷气体按摩尔比为2~5:1的比例通入S2中完成催化剂氟化的反应器中,反应温度350-550℃,反应时间45-120s,经过碱洗吸收,获得八氟环丁烷粗品;
S4、精制:S3获得的八氟环丁烷粗品经过精馏提纯脱去高沸物,再脱除低沸物,最后通入装有吸附剂的吸附塔中,吸附塔吸附温度0~40℃,气体停留时间20~80 s,最终得到高纯八氟环丁烷气体;
所述S1中制备活性炭负载的Cr2O3-NiO催化剂的具体步骤为:
S101、配制0.5~5 mol/L 的氯化铬溶液,向氯化铬溶液中加入0.1~1%的氯化镍,配成铬-镍浸渍液;
S102、另取一烧杯,加入活性炭,加入铬-镍浸渍液至活性炭恰好饱和,在40~60℃下浸渍4 h;
S103、S102步骤制备的吸附有铬-镍浸渍液的活性炭在300~500℃下焙烧24 h,并重复浸渍和焙烧操作一至三次;
S104、在S103中浸渍和焙烧得到的产物中加入质量分数为1%的甘油,使用电动压片机,设置5 MPa的压力,将催化剂压制成直径3 mm、高5mm的圆柱状催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法,其特征在于,所述S4中吸附剂为X型分子筛、A型分子筛、活性炭或硅胶中的一种或多种混合吸附剂。
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