[发明专利]一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法有效

专利信息
申请号: 202210830631.0 申请日: 2022-07-14
公开(公告)号: CN114956950B 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 罗雪薇;姚冰洁;付志杰;陈润泽;何硕;王艳;潘姝言;李曼华 申请(专利权)人: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
主分类号: C07C17/20 分类号: C07C17/20;C07C17/383;C07C17/389;C07C23/06;B01J27/132
代理公司: 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 代理人: 彭琼
地址: 057550 河北省邯*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 交换 反应 合成 八氟环 丁烷 方法
【权利要求书】:

1.一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、制备活性炭负载的Cr2O3-NiO催化剂;

S2、进行催化剂氟化反应:将氟化氢气体通入装有S1中制备的催化剂的反应器中进行氟化,反应温度为100-200℃,氟化氢停留时间50-80s,对催化剂的氟化时间为3h;氟化结束后通N2吹扫1h;

S3、合成反应:将氟化氢气体与1, 1, 2, 2, 3, 4-六氟-3, 4-二氯环丁烷气体按摩尔比为2~5:1的比例通入S2中完成催化剂氟化的反应器中,反应温度350-550℃,反应时间45-120s,经过碱洗吸收,获得八氟环丁烷粗品;

S4、精制:S3获得的八氟环丁烷粗品经过精馏提纯脱去高沸物,再脱除低沸物,最后通入装有吸附剂的吸附塔中,吸附塔吸附温度0~40℃,气体停留时间20~80 s,最终得到高纯八氟环丁烷气体;

所述S1中制备活性炭负载的Cr2O3-NiO催化剂的具体步骤为:

S101、配制0.5~5 mol/L 的氯化铬溶液,向氯化铬溶液中加入0.1~1%的氯化镍,配成铬-镍浸渍液;

S102、另取一烧杯,加入活性炭,加入铬-镍浸渍液至活性炭恰好饱和,在40~60℃下浸渍4 h;

S103、S102步骤制备的吸附有铬-镍浸渍液的活性炭在300~500℃下焙烧24 h,并重复浸渍和焙烧操作一至三次;

S104、在S103中浸渍和焙烧得到的产物中加入质量分数为1%的甘油,使用电动压片机,设置5 MPa的压力,将催化剂压制成直径3 mm、高5mm的圆柱状催化剂成品。

2.根据权利要求1所述的一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法,其特征在于,所述S4中吸附剂为X型分子筛、A型分子筛、活性炭或硅胶中的一种或多种混合吸附剂。

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