[发明专利]一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法

说明书

本发明提供了一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法，包括一下步骤：氟化氢气体与1,1,2,2,3,4‑六氟‑3,4‑二氯环丁烷气体进入装有新型催化剂的反应器中反应，氟化氢气体与1,1,2,2,3,4‑六氟‑3,4‑二氯环丁烷的摩尔比为2～5:1，反应温度为350～550oC，停留时间在45～120s，经过碱洗吸收制的八氟环丁烷粗品，精馏精制，吸附后得到高纯八氟环丁烷。本方法原料廉价、反应条件温和，设备损耗率低，能量损耗少，工艺流程简单，生产效率高。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法。

背景技术

八氟环丁烷作为一种化学性能稳定、绝缘性能良好且臭氧层破坏潜能值(ODP值)为零的绿色环保特种气，近年来在高压绝缘、清洗刻蚀、等离子处理等领域均有良好的应用前景。八氟环丁烷与N₂、CO₂的混合气体相石墨较于SF₆气体具有相近的耐电强度和绝缘灭弧能力和更低的全球变暖潜能，有望成为气体绝缘变压器、断路器和输配电管路中SF₆气体的替代品。近年来，随着半导体行业的升级换代，更高级的氟碳化合物在等离子干刻蚀工艺中应用日益广泛，公开专利CN1967777A表明，八氟环丁烷的加入有助于阻止刻蚀速率的劣化，并有助于减少静电放电缺陷。高纯八氟环丁烷合成对半导体行业的发展起到了重要的推动作用。

关于八氟环丁烷的制备方法，目前已知且公开的合成方法主要有以下几种：

(1)、烯烃聚合法：由四氟乙烯聚合生成八氟环丁烷的方法早在上世纪40年代体提出，也是目前发展应用最为广泛的方法。通过调控聚合温度，可以同时制备八氟环丁烷、六氟丙烯、六氟乙烷等一系列重要的氟碳化合物，但是，原料四氟乙烯时易自聚的单体，在高温下极易发生自聚和歧化反应，同时可能伴随有巨毒化合物全氟异丁烯的合成。

(2)、电解氟化法：由1,1,2,2-四氟环丁烷电解法制备八氟环丁烷的方法有助于减少全氟异丁烯副产物的形成，提高反应的安全性，但是电解反应反应物初始浓度越高，选择性越低，在电解过程中出现碳碳键的断裂，增大了后续分离提纯的难度。

(3)、四氟乙烯废液提取法：公开专利CN101134710A报道了利用二氟一氯甲烷裂解生成四氟乙烯反应过程中，伴随由八氟环丁烷的生成，通过对四氟乙烯生产的精馏后组分的萃取精馏，可以得到体积分数为99％的八氟环丁烷产品，但是该过程产生的气体难以满足高纯电子行业需求。

(4)、氟氯代环丁烯氟化加成法：公开专利CN107721810B报道了一种利用1，2-二氯-3，3，4，4-四氟环丁烯与氯气、氟化氢经加成反应、取代反应合成八氟环丁烷的方案，该方法原料相对低廉，反应条件相对温和，但是氯气对金属腐蚀性强，易造成设备腐蚀泄露，毒性大，环境危害严重，限制了本方法在工业中的应用。

上述不同的制备方法各有优劣，无法充分满足生产需求和质量要求，故需要设计一种简单高效、产物质量好的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法，该方法原料廉价、条件温和、设备损耗率低、纯化能量损耗少、工艺流程简单、生产效率高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备活性炭负载的Cr₂O₃-NiO催化剂；

S2、进行催化剂氟化反应：将氟化氢气体通入装有S1中制备的催化剂的反应器中进行氟化，反应温度为100-200℃，氟化氢停留时间50-80s，对催化剂的氟化时间为3h；氟化结束后通N₂吹扫1h；