[发明专利]驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法有效
申请号: | 202210832759.0 | 申请日: | 2022-07-15 |
公开(公告)号: | CN115032312B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 李红艳;胡玉霞;王瑾;郑翠翠;张慧敏 | 申请(专利权)人: | 浙江省产品质量安全科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 杭州汇和信专利代理有限公司 33475 | 代理人: | 董超 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 产品 多种 致敏性 芳香剂 同时 检测 方法 | ||
1.驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量,其特征在于,包括以下步骤:
S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析;
S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线,对所述驱蚊产品进行含量分析;
其中,流动相定容过膜分析采用液相色谱-串联质谱仪进行测定,以水和乙腈为流动相,色谱柱为菲罗门fastcore C18分析柱;
其中致敏性芳香剂至少包括香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、香兰素、4-甲基-7-甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素、4-乙氧基苯酚、丁香酚及异丁香酚。
2.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S00中,对于固体的驱蚊产品,采取剪碎并称取适量,加入二氯甲烷超声提取后,取提取液用氮气吹干,再用流动相定容过膜分析。
3.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S00中,对于液体或固液混合物的驱蚊产品,称取适量,用流动相定容摇匀后,过膜分析。
4.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,还包括步骤S20,具体包括以下步骤:S20、当驱蚊产品中致敏性芳香剂的含量超出线性范围时,用流动相进一步稀释直至分析完成。
5.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S10中,通过以下公式计算每种致敏性芳香剂的含量,以mg/kg表示:
Xi=Ci×Vi×f/m;
其中,Ci为每个致敏性芳香剂的校正浓度,单位为mg/L;
Vi为每个致敏性芳香剂的定容体积,单位为mL;
f为驱蚊产品的稀释倍数;
m为驱蚊产品的取样称取质量,单位为g。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S00中,液相色谱-串联质谱仪的仪器条件为以水和乙腈为流动相,初始比例为90:10;其中梯度洗脱条件为:0~28min,乙腈比例10%~30%;28.1~33min,乙腈比例100%;33.1~35min,乙腈比例10%;色谱柱的柱温35℃,流速为0.3ml/min,进样量5~10μL。
7.根据权利要求6所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S00中,液相色谱-串联质谱仪的质谱参数为:离子源ESI,喷雾电压5500V/-4500V,离子源温度500℃;气帘气35psi;CAD:medium;离子源GAS1:45psi;离子源GAS2:50psi。
8.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S10中,以流动相配制每种致敏性芳香剂的系列混合标准溶液,混匀后检测,通过以横坐标-浓度、纵坐标-响应强度绘制线性回归方程,以线性相关系数大于0.99选择各致敏性芳香剂的线性范围,以10倍信噪比S/N/计算定量限。
9.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,步骤S10中,取空白样品前处理,称取适量至离心管中并添加设定容量的13种致敏性芳香剂,采取与所述驱蚊产品同样操作进行过膜分析,以绘制每种致敏性芳香剂的校准曲线。
10.根据权利要求4所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法,其特征在于,还包括步骤S30,具体包括以下步骤:
S30、采用外标法进行定量,通过对每个驱蚊产品中各致敏性芳香剂的检测浓度进行校正曲线校正得到各致敏性芳香剂的实际含量,并与理论加标浓度进行比较测得各致敏性芳香剂的回收率。
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