[发明专利]驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法

说明书

本发明涉及驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，该方案包括，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱‑串联质谱仪进行测定，以水+乙腈为流动相，色谱柱为fastcore C₁₈分析柱。本发明能够对香豆素、7‑甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7‑甲基香豆素、6‑甲基香豆素等13种致敏性芳香剂进行分离，实现定性定量的目的。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法。

背景技术

近年来以天然植物精油为组分的新型驱蚊产品因天然、无农药添加而广受推崇，并用于儿童、孕婴等特殊人群。很多研究报道表明，薰衣草油、桉叶油、香茅油、薄荷油等植物精油对蚊虫具有良好的趋避效果。前期调查研究发现，具有趋避效果的多种天然植物精油含有香茅醇、薄荷醇、柠檬醛等致敏性芳香剂。美国疾控中心CDC不推荐三岁以下的儿童使用含柠檬桉叶精油的驱蚊产品。目前香茅油作为低风险农药已获EPA批准，但部分产品无医嘱时不应给儿童使用，并应在产品标识中明示。

目前，玩具、纺织品、化妆品中致敏性芳香剂的检测方法主要为气相色谱-质谱或气相色谱-串联质谱法，该类方法的主要优势为可同时分析多种可挥发的致敏性芳香剂。与气相色谱-质谱法或气相色谱-串联质谱法相比，液相色谱-串联质谱法更适合检测基质更为复杂的样品，具有分析时间短、灵敏度高等优势。但关于致敏性芳香剂的液相色谱-串联质谱方法报道较少,8种及以上致敏性芳香剂测定的液相色谱-串联质谱法未见报道。现有的液相色谱-串联质谱法检测香豆类致敏性芳香剂，其中未包含同分异构体的分离方法。

因此，亟待一种能够检测更多种致敏性芳香剂，并分离同分异构体的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，包括以下步骤：

S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；

S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；

其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱-串联质谱仪进行测定，以水+乙腈为流动相，色谱柱为菲罗门fastcore C₁₈分析柱；

其中致敏性芳香剂至少包括香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、香兰素、4-甲基-7-甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4，6-二甲基-8-叔丁基香豆素、4-乙氧基苯酚、丁香酚及异丁香酚。

进一步地，步骤S00中，对于固体的驱蚊产品，采取剪碎并称取适量，加入二氯甲烷超声提取后，取提取液用氮气吹干，再用流动相定容过膜分析。

进一步地，步骤S00中，对于液体或固液混合物的驱蚊产品，称取适量，用流动相定容摇匀后，过膜分析。

进一步地，还包括步骤S20，具体包括以下步骤：S20、当驱蚊产品中致敏性芳香剂的含量超出线性范围时，用流动相进一步稀释直至分析完成。

进一步地，步骤S10中，至少获取每种致敏性芳香剂的校正浓度和定容体积，以及驱蚊产品的稀释倍数和取样称取质量，根据校正浓度、定容体积、稀释倍数及称取质量获取驱蚊产品中每种致敏性芳香剂的含量。

进一步地，步骤S10中，通过以下公式计算每种致敏性芳香剂的含量，以mg/kg表示：