[发明专利]乙交酯制备过程中的混合洗涤溶液的回收方法及系统

权利要求书

1.一种乙交酯制备过程中混合洗涤溶液的回收方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将混合洗涤溶液送入分离单元进行分离，回收得到大部分的溶剂A和溶剂B；

(2)将残余的物料送入反应分离单元，加入溶剂C作为反应助剂，得到乙醇酸及其低聚物；

(3)将反应分离单元的塔顶气相液化后进行膜分离，得到渗透液和浓缩液，可选的将所述渗透液冷凝返回步骤(2)。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其中，步骤(1)中，

以混合洗涤溶液的总质量计，所述混合洗涤溶液中，溶剂A和溶剂B占总质量的70％-95％，其余为粗乙交酯洗涤过程中被洗下来的乙醇酸及其低聚物粗品；

所述溶剂A和溶剂B各自为丙酮、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种。

3.根据权利要求1-2中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(1)中，

所述分离单元包括第一分离单元和第二分离单元；将混合洗涤溶液依次进入第一分离单元和第二分离单元进行分离，回收得到大部分的溶剂A和溶剂B；

优选地，

所述第一分离单元的操作条件包括：压力为0.5-1atm，回流比为0.5-5；和/或

所述第二分离单元的操作条件包括：压力为0.5-1atm，回流比为0.2-5；和/或

所述第一分离单元和第二分离单元分离方式为普通精馏；

优选地，

第一分离单元和第二分离单元各自使用的设备包括至少一个填料精馏塔和/或板式精馏塔。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(2)中，

所述溶剂C为水；反应分离单元为共沸-反应精馏单元。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的回收方法，其中，

所述溶剂C的质量流速为反应分离单元原料质量流速的0.2-5倍；和/或

所述反应分离单元的操作条件包括：压力为0.2-1atm，回流比为0.5-5。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(2)中，

所述反应分离单元使用的设备至少包括一个共沸-反应精馏塔；

优选所述共沸-反应精馏塔的塔底再沸器为强制循环再沸器。

7.根据权利要求6所述的回收方法，其中，步骤(2)中，

所述共沸-反应精馏塔的塔底再沸器的管侧中填装有固体酸催化剂，用于乙醇酸低聚物的水解；

优选所述固体酸催化剂为离子交换树脂，优选为amberlyst 15、amberlyst 35、amberlyst 36、amberlyst 45、amberlyst 21、amberlyst 26的一种或多种。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的回收方法，其中，步骤(3)中，

所述膜分离采用分子筛膜；和/或

所述膜分离的方式为渗透汽化方式。

9.一种乙交酯制备过程中的混合洗涤溶液的回收系统，其特征在于，该系统包括：

沿物料流向，依次串联的分离单元、反应分离单元、以及设置在所述反应分离单元顶部气相出口端的膜分离单元和冷凝器；

分离单元用于将混合洗涤溶液送入分离单元进行分离，回收得到大部分的溶剂A和溶剂B；

反应分离单元用于将残余的物料进行反应分离得到乙醇酸及其低聚物；

膜分离单元用于将反应分离单元的塔顶气相液化后进行膜分离，得到渗透液和浓缩液。

10.根据权利要求9所述的回收系统，其中，

分离单元包括串联连接的第一分离单元和第二分离单元，将混合洗涤溶液依次进入第一分离单元和第二分离单元进行分离，回收得到大部分的溶剂A和溶剂B；

优选地，第一分离单元和第二分离单元各自至少包括一个填料精馏塔和/或板式精馏塔；和/或

所述反应分离单元至少包括一个共沸-反应精馏塔，优选所述共沸-反应精馏塔的塔底再沸器为强制循环再沸器；

优选地，所述反应分离单元的塔底再沸器的管侧设置为用于装填固体酸催化剂；和/或

膜分离单元设置在反应分离单元的塔顶气相出口和冷凝器之间的位置，且在所述反应分离单元的塔顶气相出口与膜分离单元之间设置加压装置。