[发明专利]N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法有效
| 申请号： | 202210839567.2 | 申请日： | 2022-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN115184498B | 公开（公告）日： | 2023-02-21 |
| 发明（设计）人： | 赵林;乔金凤;张振玲;郭晓;孙迎基 | 申请（专利权）人： | 山东京卫制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 吕薇 |
| 地址： | 271000 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | boc 哌嗪中 有关 物质 检测 方法 | ||
1.N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于，色谱条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，所述色谱柱规格为4.6×100mm，5μm；检测波长为205nm，以磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B；采用紫外检测器；流动相A中所述磷酸盐缓冲液配制方法为：取1-辛烷磺酸钠2.16g，磷酸二氢钾2.72g，加水1000ml使溶解，调节pH值为6.4～6.6；
流动相采用如下梯度程序洗脱：在0～8分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持80～90:10～20不变；在8.0～8.1分钟内，流动相A和流动相B的体积比由80～90:10～20线性渐变至30:70；在8.1～23分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持30:70不变；在23～23.1分钟内，流动相A和流动相B的体积比由30:70线性渐变至80～90:10～20；在23.1～40分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持80～90:10～20不变，即为色谱柱平衡时间；
柱温选自30～40℃；
流动相流速选自0.8～1.2ml/min。
2.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.5。
3.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，所述色谱柱选自：Waters XBridge C18，4.6×100mm，5μm；或Agilent ZORBAX Extend C18，4.6×100mm，5μm。
4.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，柱温为35℃。
5.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，流动相流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，采用乙腈-水溶液作为溶剂配制对照品溶液及供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，洗脱梯度为：
在0～8分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持85:15不变；在8.0～8.1分钟内，流动相A和流动相B的体积比由85:15线性渐变至30:70；在8.1～23分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持30:70不变；在23～23.1分钟内，流动相A和流动相B的体积比由30:70线性渐变至85:15；在23.1～40分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持85:15不变，即为色谱柱平衡时间。
8.根据权利要求1所述的N-Boc-哌嗪中有关物质哌嗪的检测方法，其特征在于，采用乙腈-水＝50:50作为溶剂配制对照品溶液及供试品溶液，哌嗪对照品溶液浓度为0.1mg/ml，N-Boc-哌嗪供试品溶液浓度为10mg/ml。
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