[发明专利]一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法及应用在审
| 申请号： | 202210839582.7 | 申请日： | 2022-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN115184499A | 公开（公告）日： | 2022-10-14 |
| 发明（设计）人： | 王少锐;秦梓菲;刘良英;赵晓丽;吴丰昌 | 申请（专利权）人： | 广东省科学院生态环境与土壤研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 陆国宇 |
| 地址： | 510650 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 农药 阻燃 磷酸酯 协同 检测 方法 应用 | ||
1.一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将样品干燥并均质化；
(2)取均质化后的样品，萃取，浓缩后分成等质量的两等份试样A和试样B；
(3)将试样A加入酸性复合硅胶柱，洗脱，浓缩后得到浓缩的洗脱液A；
(4)将试样B加入中性复合层析柱，洗脱，浓缩后得到浓缩的洗脱液B；
(5)取浓缩的洗脱液A，使用气相色谱仪电子捕获检测器检测有机氯农药；
(6)取浓缩的洗脱液A，使用气相色谱质谱联用仪检测卤代阻燃剂；
(7)取浓缩的洗脱液B，使用液相色谱质谱联用仪检测有机磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(1)中的样品为粪便样品。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(1)中还包含以下步骤：
加入有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯回收率指示剂；
所述的回收率指示剂中有机氯农药为Delta-HCH和Epsilon-HCH；卤代阻燃剂为BDE-77和BDE-166；有机磷酸酯为d12-TCEP和MTPP。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(2)中的萃取为使用加速溶剂萃取仪萃取；
所述的步骤(2)中的萃取条件为萃取温度80～100℃；萃取溶剂正己烷:二氯甲烷，体积比：1～2:1～2；萃取压力1000～2000psi，热平衡时间3～7min，静态萃取时间8～12min，淋洗体积10～20mL，循环次数2～4次，清洗1～2次，溶剂用量40～50mL。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(3)中使用的酸性复合硅胶柱的填料由下至上分别为：中性氧化铝，中性二氧化硅，酸性二氧化硅和无水硫酸钠；进一步优选为中性氧化铝2～4cm，中性二氧化硅2～4cm，酸性二氧化硅5～7cm和无水硫酸钠1～2cm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(3)中的洗脱为使用正己烷与二氯甲烷的混合溶剂进行洗脱。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(4)中使用的中性复合层析柱填料由下至上分别为：中性氧化铝，中性二氧化硅，弗罗里硅土和无水硫酸钠；进一步优选为中性氧化铝2～4cm，中性二氧化硅2～4cm，弗罗里硅土2～4cm和无水硫酸钠1～2cm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
所述的步骤(4)中的洗脱为使用正己烷与二氯甲烷的混合溶剂和乙酸乙酯进行洗脱。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东省科学院生态环境与土壤研究所，未经广东省科学院生态环境与土壤研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210839582.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
