[发明专利]一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法及应用

说明书

本发明公开了一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法及应用。包括以下步骤：样品冷干均质，加入回收率指示剂和萃取溶剂，使用加速溶剂萃取法提取化合物，萃取液浓缩后置换溶剂，分成A和B两等份；试样A使用酸性层析柱净化有机氯农药和卤代阻燃剂，试样B使用中性层析柱净化有机磷酸酯；洗脱液浓缩后定容，加入内标；样品中有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯分别使用气相色谱‑电子捕获器、气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪测定分析。本发明具有回收率高、重现性好和灵敏度高的特点，适用于标准化的制定。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法及应用。

背景技术

有机氯农药作为一种高效广谱杀虫剂，是世界上应用最广泛的化学品之一。它的化学性质稳定，毒性大，脂溶性强，不易分解，具有持久性、生物累积性和潜在致癌性。卤化阻燃剂和有机磷酸酯被广泛应用于各种商品以提高产品安全性，其已被证实是内分泌干扰物，并具有生殖毒性与遗传毒性。

生物样品监测是评估持久性有机污染物环境暴露程度及其潜在健康效应的有效手段之一。有机氯农药或溴代阻燃剂等持久性、疏水性较强的化合物进入生物体后会被生物储存于脂肪组织，并缓慢地随粪便排出。显然，粪便作为一种有效且非侵入性生物监测样本类型，可以以最小的创伤和干扰来提供生物体内化学品暴露信息。研究发现人类血清中多溴联苯醚浓度和粪便中的浓度存在显著正相关性。因此，检测生物粪便中持久性有机污染物对分析生物的暴露风险有着重要的意义。

目前鲜有研究对粪便中持久性有机污染物进行分析，归因于粪便样品中干扰物复杂，难以净化，且有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯三类化合物所包含单体化合物数量多，物化性质差异大，对粪便中此三类化合物的协同分析监测提出挑战，因而亟需一种粪便中有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同提取检测方法以提高分析准确性和高效性。

发明内容

本发明旨在建立一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯单体化合物分析检测流程，采用以下技术方案：

样品中有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯协同提取分析，包括以下步骤：样品预处理、样品萃取、样品净化、样品浓缩定容和样品分析；所述样品分析中分析目标含有13种有机氯农药、30种卤代阻燃剂和16种有机磷酸酯。

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法。

本发明的另一目的在于，提供上述有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种有机氯农药、卤代阻燃剂和有机磷酸酯的协同检测方法，具体步骤如下：

(1)将样品干燥并均质化；

(2)取均质化后的样品，萃取，浓缩后分成等质量的两等份试样A和试样B；

(3)将试样A加入酸性复合硅胶柱，洗脱，浓缩后得到浓缩的洗脱液A；

(4)将试样B加入中性复合层析柱，洗脱，浓缩后得到浓缩的洗脱液B；

(5)取浓缩的洗脱液A，使用气相色谱仪电子捕获检测器(GC-ECD)检测有机氯农药；

(6)取浓缩的洗脱液A，使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测卤代阻燃剂；

(7)取浓缩的洗脱液B，使用液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)检测有机磷酸酯。

优选的，所述的步骤(1)中的干燥为冷冻干燥，进一步优选为-47℃下冷冻干燥48h。

优选的，所述的步骤(1)中的均质化为用研钵磨成粉末。