[发明专利]聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）在聚合物粉末中加入羟基酸溶液，搅拌均匀后将混合物置于二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中，迅速搅拌使其分散，将其密封后于50~65℃恒温水浴磁力搅拌12~24h，得到酸化聚合溶胶；

（2）将酸化聚合溶胶注射至孔洞培养器中，放置30~60min进行脱泡，然后置于-18~-50℃下冷冻12~24h，然后取出解冻；

（3）将完全解冻的酸化聚合冻凝胶浸泡在乙醇-水溶液中，使其脱离孔洞培养器，然后继续浸泡至完全定型，定型后放入纯水中浸泡16~24h，去除多余的溶剂，最后冷冻干燥；

（4）将干燥酸化聚合冻凝胶置于铁盐与其他金属盐的混合溶液中，通过吸附、螯合作用将金属离子负载于酸化聚合冻凝胶上；

（5）在还原剂中加入硫化钠改性后，采用硫化钠改性的还原剂对负载双金属离子的酸化聚合冻凝胶进行还原、硫化，然后复合材料置于超纯水中浸泡去除多余的还原剂；

（6）将步骤（5）制得的复合材料置于巯基溶液中进行修饰，洗涤后制得聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料。

2.根据权利要求1所述的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法，其特征在于：聚合物选自聚丙烯腈、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚砜、聚醚砜；羟基酸选自乳酸、甘醇酸、柠檬酸、生物酸、杏仁酸、苹果酸、酒石酸、仿乳糖酸、托品酸、辛酰水杨酸、醛糖酸；羟基酸的添加量为聚合物质量的10~30%，聚合物在二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的质量体积浓度为12~20%。

3.根据权利要求1所述的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法，其特征在于：乙醇-水溶液是乙醇与水按体积比1:3~5的比例混合制得。

4.根据权利要求1所述的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法，其特征在于：铁盐为氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁或硫酸亚铁，铁盐在混合溶液中浓度为0.05~0.3mol/L；其他金属盐为氯化铝、氯化钯或硫酸铜，其他金属盐在混合溶液中浓度为0.5~1mol/L。

5.根据权利要求1所述的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法，其特征在于：还原剂为硼氢化物、维生素C、维生素E、花青素、虾青素、茶多酚或葡萄籽、橘子皮、西红柿皮、火龙果皮、香蕉皮、山竹皮、西番莲果皮、香瓜茄皮、龙功果皮、茄子皮、枇杷籽、牛油果核、枇杷叶、芜菁叶、罗望子、油甘子、锥栗壳、猴面包果、西梅、菩提果、羊奶果、百香果、斐济果、神秘果、海茴香、生姜、鸡油菌、利马豆、荷兰豆、韭葱、洋蓟、金纽扣、莙荙菜、温柏中一种或几种的提取物。

6.根据权利要求1所述的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法，其特征在于：巯基溶液是将谷胱甘肽、半胱氨酸、高半胱氨酸、硫醇、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙胺、β-巯基乙醇、二硫苏糖醇或三-(2-甲酰乙基)膦盐酸盐制成浓度为10~90mmol/L的水溶液。

7.权利要求1-6任一项所述的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料的制备方法制得的聚合冻凝胶负载硫化纳米零价铁双金属复合材料在去除水体中污染物中的应用。