[发明专利]一种Cu@In核壳结构的微米颗粒互连材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种Cu@In核壳结构的微米颗粒互连材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、在室温下配制含有络合剂、铟盐和抗氧化剂的碱性镀液，在碱性镀液中，络合剂与铟盐反应生成络合In³⁺，以防止In³⁺的直接沉淀；步骤二、硼氢化钠作为还原剂将络合In³⁺还原成In单质，在微米Cu球上进行化学镀In；步骤三、将步骤二的废液倒掉，用无水乙醇和蒸馏水交替超声清洗镀粉，最后一遍为无水乙醇清洗，过后风冷干燥、过筛，得到Cu@In核壳结构金属粉。该方法制备得到的Cu@In核壳结构的微米颗粒互连材料提高了微米铜的抗氧化性和稳定性，在保证互连材料导电性的前提下大大降低了互连温度和互连条件。

技术领域

本发明属于电子封装微互连技术领域，涉及一种用于低温连接、高温服役的核壳结构微米颗粒连接材料的制备方法。

背景技术

近年来，微电子系统向高功率、高密度集成、小型化以及多功能化等方向发展，对电子封装互连用材料在性能和热管理等方面提出了更高的要求，如实现耐高温互连（大于200℃）或者多级封装需要前级互连兼具低温连接以及耐高温特性等，高的互连温度对微电子产品的可靠性具有极大的负面影响。

目前，在微电子封装领域使用的互连材料主要是合金锡膏和导电胶。但锡膏存在诸多问题，如锡须现象导致短路，金属间化合物的产生而导致焊盘断裂失效，耐震动耐冲击性能差等问题。另外，锡膏的回流温度较高，在一些对高温敏感产品中无法使用。导电导热胶固化温度一般较低（小于150℃），可有效避免互连工艺中芯片受高温的影响，但其树脂基体不耐高温，易导致工作温度区间较窄、导电导热性能较低，且器件产生的热疲劳效应会带来芯片开裂脱落等问题。因此，寻找一种成本低、品质可靠的互连材料就成了电子行业的当务之急。

如今，纳米金属材料因其具有良好的导电导热性以及能够在较低温度下进行烧结而成为研究热点，其中纳米铜是非常具有潜力的微电子封装互连材料。纳米铜具有高导电及导热性，较低的互连焊接温度，较低的成本，但纳米铜存在易被氧化的缺陷，特别是一些需要用在低温烧结的导电铜浆，铜的氧化会导致熔点增高，导致烧结失效。

发明内容

针对现有电子封装纳米焊膏互连材料存在的上述问题，本发明提供了一种Cu@In核壳结构的微米颗粒互连材料的制备方法。该方法制备得到的Cu@In核壳结构的微米颗粒互连材料提高了微米铜的抗氧化性和稳定性，在保证互连材料导电性的前提下大大降低了互连温度和互连条件。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种Cu@In核壳结构的微米颗粒互连材料的制备方法，通过化学镀的方法实现了Cu@In核壳结构金属粉末的制备，包括如下步骤：

步骤一、前驱体溶液的配制

在室温下配制含有络合剂、铟盐和抗氧化剂的碱性镀液，在碱性镀液中，络合剂与铟盐反应生成络合In³⁺，以防止In³⁺的直接沉淀，其中：

前驱体溶液的配制细分为铟盐的溶解、络合剂的使用、调节pH、添加抗氧化剂四步；

铟盐为硫酸铟、盐酸铟、硝酸铟中的一种；

络合剂为乙二胺四乙酸二钠和/或三乙醇胺，以In³⁺浓度为参照，当络合剂为乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）和三乙醇胺（TEA）复合络合剂时，碱性镀液中的EDTA-2Na浓度为In³⁺浓度的2~3倍、TEA浓度为In³⁺浓度的2.5~3.5倍，当碱性镀液中的EDTA-2Na浓度为In³⁺浓度的2.3倍、TEA浓度为In³⁺浓度的3倍镀覆效果最佳；当络合剂是乙二胺四乙酸二钠时，碱性镀液中EDTA-2Na浓度为In³⁺浓度的4~6倍；当络合剂是三乙醇胺时，碱性镀液中TEA浓度为In³⁺浓度的4~6倍；

碱性镀液的pH值为8.0~11.0；

抗氧化剂为对苯二酚，在碱性镀液中的浓度为0.1~1mg/L；