[发明专利]一种肟脂化合物及其制备方法及应用有效
申请号: | 202210856384.1 | 申请日: | 2022-08-29 |
公开(公告)号: | CN115109028B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 王瑜;董晓庆;刘冬梅;彭超飞;王钧伟;官叶斌 | 申请(专利权)人: | 安庆师范大学 |
主分类号: | C07D335/16 | 分类号: | C07D335/16;B01J31/02 |
代理公司: | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人: | 钱佳佳 |
地址: | 246133 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种肟脂化合物,其结构式为:
其中,R1为-H或-CH3;R2为-CH3或-Ph。
2.一种如权利要求1所述的肟脂化合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含有羧酸化合物的二氯甲烷或四氢呋喃溶液与乙二酰二氯或二氯亚砜先在冰水浴中密封搅拌反应1小时,再缓慢升至室温;所述的羧酸化合物为2-乙酸基-9H-硫杂蒽-9-酮或2-丙酸基-9H-硫杂蒽-9-酮中的任意一个,其中:羧酸化合物与二氯甲烷或四氢呋喃用量比为1mmol∶1mL,羧酸化合物和乙二酰二氯或二氯亚砜的加料摩尔比为1∶1.5—20;然后由薄层色谱法观察反应;
(2)上述反应结束后,母液在避水、避光条件下蒸干溶剂,得到白色产物;
(3)向上述白色产物中加入含有肟的二氯甲烷溶液和三乙胺在冰水浴中搅拌反应6—8小时,其中,肟和步骤(1)中羧酸化合物的投料摩尔比为1∶1;所述的肟为苯乙酮肟或丙酮肟中的任意一个;
(4)步骤(3)得到的反应溶液经9倍体积比的石油醚沉淀得到肟脂化合物粗产品,后经体积比为5∶1的石油醚/乙酸乙脂混合溶剂重结晶提纯得到肟脂化合物。
3.根据权利要求2所述的肟脂化合物的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述的薄层色谱法观察反应的条件是:毛细管取样反应母液并用1滴无水甲醇稀释后再点样,以紫外光照法显色,其中羧酸原料点比移值小于0.3,产物原料点比移值大于0.9,反应结束,展开体系为二氯甲烷/甲醇,其体积比为3∶1。
4.根据权利要求2所述的肟脂化合物的制备方法,其特征是:步骤(3)中的二氯甲烷和肟的用量关系为20—40mL/g。
5.根据权利要求2所述的肟脂化合物的制备方法,其特征是:步骤(4)中的石油醚/乙酸乙脂混合溶剂和肟脂化合物粗产品的用量关系为7—10mL/g。
6.根据权利要求2、3或者4所述的肟脂化合物的制备方法,其特征是:步骤(3)得到的反应溶液浓缩后经石油醚/乙酸乙脂混合溶剂为展开剂进行柱层析分离得到所述肟脂化合物,其中,石油醚/乙酸乙脂混合洗脱剂的体积比为3∶1。
7.一种如权利要求1所述的肟脂化合物在可见光催化条件下产生自由基应用于催化烯烃加成反应。
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