[发明专利]一种9,10-二氢蒽的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210860144.9 申请日: 2022-07-20
公开(公告)号: CN115108877A 公开(公告)日: 2022-09-27
发明(设计)人: 陈超;陈泗林;王从洋;吴盼盼;郑文德 申请(专利权)人: 五邑大学
主分类号: C07C5/11 分类号: C07C5/11;C07C13/58
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 祝萍萍
地址: 529000*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 10 二氢蒽 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)称取蒽、催化剂、配体、有机碱、自由基引发剂和有机溶剂,混合,得到混合物A;所述催化剂为羰基锰;所述自由基引发剂为偶氮类引发剂;

(2)将所述混合物A和氢气混合反应,得到所述9,10-二氢蒽。

2.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述配体为2,2’-联吡啶、三苯基膦、三本基砷中的至少一种。

3.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述有机溶剂为四氢呋喃、苯甲醚、异丙基醚、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、正丁醚、乙二醇二甲醚、二甲氧基乙烷中的至少一种。

4.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。

5.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基苯胺中的至少一种。

6.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述蒽、催化剂、配体、有机碱和自由基引发剂的摩尔比为蒽:催化剂:配体:有机碱:自由基引发剂=1:(0.05~0.1):(0.1~0.3):(0.5~1.5):(0.1~0.3),所述蒽在有机溶剂中物质的量浓度为0.05~2.0mol/L。

7.如权利要求6所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述蒽、催化剂、配体、有机碱和自由基引发剂的摩尔比为蒽:催化剂:配体:有机碱:自由基引发剂=1:0.1:0.2:1:0.1,所述蒽在有机溶剂中物质的量浓度为0.2mol/L。

8.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述混合反应的压力为4~5MPa,所述混合反应的温度为120~150℃,所述混合反应的时间为12~48h。

9.如权利要求8所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述混合反应的压力为4MPa,所述混合反应的温度为140℃,所述混合反应的时间为24h。

10.一种由权利要求1-9任一项所述9,10-二氢蒽的制备方法制备得到的9,10-二氢蒽。

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