[发明专利]一种9,10-二氢蒽的制备方法在审
申请号: | 202210860144.9 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115108877A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 陈超;陈泗林;王从洋;吴盼盼;郑文德 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07C5/11 | 分类号: | C07C5/11;C07C13/58 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 祝萍萍 |
地址: | 529000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 二氢蒽 制备 方法 | ||
1.一种9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取蒽、催化剂、配体、有机碱、自由基引发剂和有机溶剂,混合,得到混合物A;所述催化剂为羰基锰;所述自由基引发剂为偶氮类引发剂;
(2)将所述混合物A和氢气混合反应,得到所述9,10-二氢蒽。
2.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述配体为2,2’-联吡啶、三苯基膦、三本基砷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述有机溶剂为四氢呋喃、苯甲醚、异丙基醚、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、正丁醚、乙二醇二甲醚、二甲氧基乙烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
5.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基苯胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述蒽、催化剂、配体、有机碱和自由基引发剂的摩尔比为蒽:催化剂:配体:有机碱:自由基引发剂=1:(0.05~0.1):(0.1~0.3):(0.5~1.5):(0.1~0.3),所述蒽在有机溶剂中物质的量浓度为0.05~2.0mol/L。
7.如权利要求6所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述蒽、催化剂、配体、有机碱和自由基引发剂的摩尔比为蒽:催化剂:配体:有机碱:自由基引发剂=1:0.1:0.2:1:0.1,所述蒽在有机溶剂中物质的量浓度为0.2mol/L。
8.如权利要求1所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述混合反应的压力为4~5MPa,所述混合反应的温度为120~150℃,所述混合反应的时间为12~48h。
9.如权利要求8所述的9,10-二氢蒽的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述混合反应的压力为4MPa,所述混合反应的温度为140℃,所述混合反应的时间为24h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述9,10-二氢蒽的制备方法制备得到的9,10-二氢蒽。
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