[发明专利]一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法

权利要求书

1.一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，包括：

将待测试样进行预氧化；

将预氧化后的试样制成待测定样片；

采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片中铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌、钽、硅、磷、铝的含量。

2.根据权利要求1所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

将待测试样进行预氧化包括以下步骤：

将引火剂、第一熔剂、第一氧化剂和待测试样置于滤纸袋中，混合搅匀后包成球状物；

将球状物放入以石墨垫底的瓷坩埚中后置于马弗炉进行预氧化，形成熔球，冷却后取出熔球。

3.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

所述第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的质量比为3：0.5：0.2。

4.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

预氧化条件为：马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min。

5.根据权利要求2或3所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

所述第一熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和四硼酸锂的质量比为2：1；

所述第一氧化剂为过氧化钡。

6.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

所述待测定样片按以下步骤制备：

将第二熔剂、第二氧化剂和脱模剂置于铂-黄金坩埚中，将熔球放在第二熔剂表面进行第一次熔融；

取出铂-黄金坩埚并倾斜露出铂-黄金坩埚底部，然后旋转赶气泡，充分混匀后得到熔体；

将熔体及铂-黄金坩埚进行第二次熔融，取出后快速水平摇匀，静置冷却后得到熔片，将熔片进行标识干燥后作为待测定样片。

7.根据权利要求6所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

脱模剂的加量为300g/L，第二熔剂和第二氧化剂的质量比为4：1。

8.根据权利要求6或7所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

所述第二熔剂为四硼酸锂，第二氧化剂为碳酸锂，所述脱模剂为碘化钾。

9.根据权利要求6所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

第一次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为15min；

第二次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为10min。

10.根据权利要求8所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，

采用X射线荧光光谱仪测定前对X射线荧光光谱仪进行校准，包括以下步骤：

按待测定样片熔制方法分别熔制铌铁高含量和低含量两个标样；

利用X射线荧光光谱仪校准程序测定高含量标样和低含量标样的强度，其中铌用高含量和低含量两个标样进行双标样校准，钽、硅、磷、铝成分采用高含量单标样校准。