[发明专利]一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法

说明书

本发明属于冶金检化验技术领域，具体公开了一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，通过将待测试样进行预氧化；将预氧化后的试样制成待测定样片；采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝的含量。试样直接采用第一氧化剂进行预氧化，不需要使用强腐蚀液体试剂氢氟酸，可以显著提高操作的安全性，处理过程简单且所用的设备简单、成本低，实验条件方便控制，不会因实验条件的细微变化造成成分含量测定不准、精密度差，提高了检测精密度和准确度，并且可以同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量，检测时间缩短至5h以内，显著提高了检测效率。

技术领域

本发明属于冶金检化验技术领域，特别涉及一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法。

背景技术

铌铁主成分为铌和铁的铁合金，还含有铝、硅、碳、硫、磷等杂质。铌铁一般作为一种合金元素添加剂，在钢铁冶炼中大量使用，据统计，铌在钢中的应用占铌总用量的80％以上，而炼钢所用的铌产品，95％以上是以铌铁形式加入的。

铌在钢中可以提高钢的强度和屈服极限，在大多数低合金含铌钢中，含铌量每增加0.01％，钢的抗拉强度就提高(1～4)MPa，屈服强度提高(4～7)MPa。铌还可以提高耐热钢蠕变强度，降低蠕变速度，增强钢的耐热性，改变不锈钢晶间腐蚀倾向，提高抗晶间腐蚀性能；同时改善钢的焊接性能，降低回火脆性和时效敏感性；在不锈钢中，铌还被被用来细化晶粒。鉴于上述原因，大多数钢厂在汽车车厢板、大梁板、高强汽车面板、管线钢等高强高韧钢冶炼中，加入一定量的铌铁改善钢的强度和抗腐蚀性能。

目前，铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量检测方法有化学分析法(以国家标准分析方法为代表)、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。其中，国家标准分析方法为重量法、分光光度法、滴定法，并且为单成分分析方法，存在分析时间长、耗费大量人力等弊端；X射线荧光光谱法试样前处理方法主要有酸溶熔片法、高频浇铸法，酸溶熔片法对硅的测定存在影响，高频浇铸法需要的材料、设备昂贵；电感耦合等离子体原子发射光谱法试样前处理采用硝酸、氢氟酸分解试样，操作条件苛刻，容易造成硅的精密度不好，并且残留的氟离子对仪器存在损伤。

为了解决现有检测方法存在的技术难题，本发明提出了一种可以快速准确测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法。

发明内容

针对上述问题，本发明公开了一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，包括：

将待测试样进行预氧化；

将预氧化后的试样制成待测定样片；

采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝的含量。

进一步地，将待测试样进行预氧化包括以下步骤：

将引火剂、第一熔剂、第一氧化剂和待测试样置于滤纸袋中，混合搅匀后包成球状物；

将球状物放入以石墨垫底的瓷坩埚中后置于马弗炉进行预氧化，形成熔球，冷却后取出熔球。

进一步地，所述第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的质量比为3：0.5：0.2。

进一步地，预氧化条件为：马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min。

进一步地，所述第一熔剂优选为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和四硼酸锂的质量比优选为2：1；

所述第一氧化剂优选为过氧化钡。

进一步地，所述待测定样片按以下步骤制备：

将第二熔剂、第二氧化剂和脱模剂置于铂-黄金坩埚中，将熔球放在熔剂表面进行第一次熔融；