[发明专利]一种钒元素利用率高的钒金属有机框架材料的制备方法有效
申请号: | 202210871546.9 | 申请日: | 2022-07-22 |
公开(公告)号: | CN115010951B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 邹国强;纪效波;侯红帅;邓文韬;邓杏兰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人: | 陆姝伶 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 利用率 金属 有机 框架 材料 制备 方法 | ||
1.一种钒元素利用率高的钒金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、将钒氧化物与六元环羧酸类有机配体共溶解于N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水的混合溶剂中,搅拌均匀后加入三乙胺,制得混合物I;
步骤(2)、将步骤(1)制备的混合物I于常温下静置到由橙黄色变成深黑色,制得混合物II;
步骤(3)、往步骤(2)制备的混合物II封装入反应釜,置于水热烘箱中反应得反应产物;
步骤(4)、将步骤(3)制备的反应产物依次冷却、洗涤、干燥;
步骤(1)中所述钒氧化物为二氧化钒和五氧化二钒中的一种;步骤(1)中所述六元环羧酸类有机配体为1,4-萘二甲酸或2-氨基-对苯二甲酸;步骤(1)中所述钒氧化物与六元环羧酸类有机配体摩尔比为1~1.2:3;
步骤(2)中所述静置时间为8小时~40天;
步骤(3)中所述反应釜温度为160~200℃,所述反应时间为10~24小时。
2.根据权利要求1所述的一种钒元素利用率高的钒金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌时间为4~6小时。
3.根据权利要求1~2任一所述的一种钒元素利用率高的钒金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钒氧化物与N,N-二甲基甲酰胺混合比为1~1.2mmol:40~60ml。
4.根据权利要求1~2任一所述的一种钒元素利用率高的钒金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述三乙胺与所述钒氧化物的混合比为1.5ml:1~1.2mmol。
5.根据权利要求1~2任一所述的一种钒元素利用率高的钒金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)的混合溶剂中所述N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的体积比为40~60:10:10。
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