[发明专利]电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法

权利要求书

1.一种电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，其特征在于，所述的测定方法包括如下步骤：

(1)样品前处理

取待测样品放入一端封口、一端开口的玻璃管中，然后加入去离子水A，将玻璃管开口端密封后置于高温炉中，在300℃下保持30min，之后取出静置冷却至室温，用去离子水B洗涤玻璃管外表面，擦净，晾干；将玻璃管切割后放入顶空瓶中，向顶空瓶内加入去离子水C、50mmol/L硫酸亚铁溶液、30％过氧化氢溶液，密封后于40℃下反应30min，之后静置冷却至室温，用去离子水D润洗顶空瓶，然后将顶空瓶内液体转移至10mL容量瓶中，用去离子水E定容，摇匀，过0.20μm一次性样品过滤器，得到样品溶液，备用；

(2)样品进样

将步骤(1)准备好的样品溶液于离子色谱ICS-600上进样测定分析，得到样品谱图；

(3)建立单点校正曲线

称取十溴联苯醚标准品，按照步骤(1)的方法进行前处理，得到校正工作溶液；将校正工作溶液于离子色谱ICS-600上进样测定分析，得到标准品谱图；以谱图中溴离子的峰面积为纵坐标，十溴联苯醚标准品的质量为横坐标，绘制校正曲线；

(4)实际样品检测结果

将步骤(2)所得样品谱图中溴离子的峰面积代入步骤(3)建立的校正曲线中，计算得到实际样品中十溴联苯醚的含量。

2.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品在使用前经过如下预处理：将待测样品用去离子水洗涤，室温放置过夜晾干，后剪碎成1-3mm碎片，备用。

3.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与去离子水A、去离子水C、50mmol/L硫酸亚铁溶液、30％过氧化氢溶液的用量分别为1mg、20μL、400μL、100μL、100μL。

4.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，其特征在于，步骤(2)或(3)中，ICS-600仪器条件：抑制器类型：ASRS-4mm；抑制电流：25mA；淋洗液：10mmol/L的KOH溶液；洗脱程序：10mmol/L的KOH溶液等度洗脱15min；离子色谱分析柱、保护柱：AS18、AG18；压力适用范围：200-3000psi；流动相流速：1.0mL/min；色谱柱柱温：30℃。

5.如权利要求1所述的电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述十溴联苯醚标准品称取的质量为0.50mg。