[发明专利]电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法

说明书

本发明公开了一种电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，本发明方法中涉及的新型微样品前处理技术是一种操作步骤少，耗时少，成本低，不使用有机溶剂的前处理技术，将玻璃管作为反应器装置，克服了传统前处理方法中操作繁琐、耗时长的不足及点火充氧有一定危险性的缺点；其次，本发明方法在较低温下可降解十溴联苯醚，通过与芬顿反应的结合，提高了十溴联苯醚低温降解脱溴的效率；本发明分析方法具有灵敏度高，简单方便，成本低廉的特点。

技术领域

本发明涉及一种新型微样品前处理技术结合离子色谱法测定电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的方法。

背景技术

溴系阻燃剂(Brominated flame retardants，简称BFRs)是一种能够阻止塑料等高分子材料被引燃或抑制火焰传播的助剂，被广泛应用于电子产品、汽车、聚氨酯泡沫、纺织品中。溴系阻燃剂是消费量最大的有机阻燃剂，工业溴系阻燃剂种类繁多，主要有多溴联苯、多溴联苯醚、溴代双酚A、溴代高聚物、溴代邻苯二甲酸酐、溴代酚、溴代多元醇及其他溴系阻燃剂等几大类。其中由于具有优异的阻燃效果和低廉的价格，相对其他类型阻燃剂，多溴联苯醚应用最广，它被广泛应用于电路板、纺织品、建筑材料、玩具和生活日用品等领域。如十溴联苯醚，由于它具有良好的热稳定性，加工注塑时对模具无腐蚀性，毒性很少，对环境无污染等特点，应用范围非常广泛。然而，含有这一类溴系阻燃剂的电子电气产品在燃烧过程中会释放有毒且具有腐蚀性的溴化氢气体，会对人体和环境造成一定的损害。据国际标准IEC 61249-2-21的要求，无卤标准指溴、氯含量分别小于900mg/kg，且溴与氯的含量总和小于1500mg/kg，因此有必要建立一种方法对电子电气产品中的溴含量进行分析，以实现电子电气产品中溴系阻燃剂-十溴联苯醚的质量监测。

离子色谱作为一种快速分离、灵敏高的测试方法，在各行各业应用广泛。离子色谱法测定化合物中的元素的含量，主要前处理方法有高温水解、氧瓶(弹)燃烧、高温焙烧、碱熔、催化消化和紫外线分解等。相比于其他方法，氧瓶(弹)燃烧法由于成本低廉，且使用了大多数分析实验室现成的玻璃仪器，几乎所有的有机基质都可以在燃烧过程中分解，在后续的分析测定中可以避免干扰等优点，广泛应用于有机溴、氯、磷及硫等元素的含量测定。然而，氧瓶(弹)燃烧法的操作较为繁琐，耗时长，每次只处理一个样品，且每次都需要向氧瓶(弹)内充氧气，点火，有一定的危险性。目前中国国标GB/T 37861-2019对电子电气产品中卤素含量的测定提供了一种氧弹燃烧-离子色谱法，但是结合上文氧弹燃烧的不足，有必要设计一种新型微样品前处理技术克服这些问题，并结合离子色谱法对电子电气产品中的溴含量进行测定，从而对其中的溴系阻燃剂-十溴联苯醚含量进行分析检测。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的定性定量分析方法。

本发明的技术方案如下：

一种电子电气产品中十溴联苯醚阻燃剂的测定方法，包括如下步骤：

(1)样品前处理

取待测样品放入一端封口、一端开口的玻璃管中，然后加入去离子水A，将玻璃管开口端密封后置于高温炉中，在300℃下保持30min，之后取出静置冷却至室温，用去离子水B洗涤玻璃管外表面，擦净，晾干；将玻璃管切割后放入顶空瓶中，向顶空瓶内加入去离子水C、50mmol/L硫酸亚铁溶液、30％(体积分数)过氧化氢溶液，密封后于40℃下反应30min，之后静置冷却至室温，用去离子水D润洗顶空瓶，然后将顶空瓶内液体转移至10mL容量瓶中，用去离子水E定容，摇匀，过0.20μm一次性样品过滤器(希波氏)，得到样品溶液，备用；

所述待测样品在使用前经过如下预处理：将待测样品用去离子水洗涤，室温放置过夜晾干，后剪碎成1-3mm碎片，备用；

所述玻璃管的管外径为1.4mm，管内径为1.3mm，管长为80mm；

所述顶空瓶是18mm螺纹口10mL透明圆底顶空样品瓶；