[发明专利]一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法有效
申请号: | 202210881027.0 | 申请日: | 2022-07-26 |
公开(公告)号: | CN115108950B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 于童;张潇潇;程贺 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48;C07C317/32 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 曾基 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲砜基 苯基 丙二醇 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸与氯化锌在酸性条件下混合溶解均匀,加液碱至PH为7,析出固体后过滤,所得固体为2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐;
(2)将2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐与醚类溶剂搅拌混合均匀,然后缓慢滴加氯化氢与醚类溶剂的混合溶液,搅拌至完全溶解,得到羧酸锌-氯化氢溶液;
(3)将硼氢化钠与醚类溶剂搅拌分散均匀,滴加羧酸锌-氯化氢溶液,滴加完毕后升温至35-45℃进行保温处理,然后继续升温至67℃进行还原反应,反应结束后降温至室温,加水淬灭,过滤、漂洗,所得滤液即为2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸与氯化锌的摩尔比为1:0.8。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)中,醚类溶剂为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或二氧六环中的一种或任意几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐与氯化氢的摩尔比为1:4.0。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,羧酸锌-氯化氢溶液的滴加条件为室温、氮气保护。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐与硼氢化钠的摩尔比为1:2.4~1:3.2。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中保温处理的时间为1.0h。
8.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中还原反应的时间为4.0-6.0h。
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