[发明专利]一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210881027.0 申请日: 2022-07-26
公开(公告)号: CN115108950B 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 于童;张潇潇;程贺 申请(专利权)人: 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
主分类号: C07C315/04 分类号: C07C315/04;C07C317/48;C07C317/32
代理公司: 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 代理人: 曾基
地址: 261108 山东省潍坊市滨海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 甲砜基 苯基 丙二醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸与氯化锌在酸性条件下混合溶解均匀,加液碱至PH为7,析出固体后过滤,所得固体为2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐;

(2)将2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐与醚类溶剂搅拌混合均匀,然后缓慢滴加氯化氢与醚类溶剂的混合溶液,搅拌至完全溶解,得到羧酸锌-氯化氢溶液;

(3)将硼氢化钠与醚类溶剂搅拌分散均匀,滴加羧酸锌-氯化氢溶液,滴加完毕后升温至35-45℃进行保温处理,然后继续升温至67℃进行还原反应,反应结束后降温至室温,加水淬灭,过滤、漂洗,所得滤液即为2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇。

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸与氯化锌的摩尔比为1:0.8。

3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)中,醚类溶剂为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或二氧六环中的一种或任意几种的组合。

4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐与氯化氢的摩尔比为1:4.0。

5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,羧酸锌-氯化氢溶液的滴加条件为室温、氮气保护。

6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,2-氨基-3-羟基-3-(4-甲砜基)苯丙酸锌盐与硼氢化钠的摩尔比为1:2.4~1:3.2。

7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中保温处理的时间为1.0h。

8.根据权利要求1所述的一种2-氨基-1-(4-甲砜基)苯基-1,3-丙二醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中还原反应的时间为4.0-6.0h。

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