[发明专利]利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯含量的方法在审
申请号: | 202210885866.X | 申请日: | 2022-07-26 |
公开(公告)号: | CN115406920A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 冯翠萍;袁兆铜;柯润辉;王彬 | 申请(专利权)人: | 中轻检验认证有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 100015 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 核磁共振 定量 检测 橘油中 柠檬 含量 方法 | ||
1.一种利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯过程中,称取待测橘油样品,往待测橘油样品中加入内标物质后,从待测橘油样品中称取上机样品,通过测试定量氢谱,然后根据式(1)、式(2),计算得待测橘油样品中柠檬烯的含量;
其中,m0为上机样品中柠檬烯的质量,MS为柠檬烯的分子量,Mstd为内标物质的分子量,nHstd为内标物质定量峰代表的氢原子数,nHS为柠檬烯的定量峰代表的氢原子数,AS为柠檬烯定量峰积分面积,Astd为内标物质定量峰积分面积,mstd为上机样品中内标物质的质量,CS为橘油中柠檬烯的含量,m为上机样品中橘油的质量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
检测过程中,待测橘油样品中加入锁场试剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述锁场试剂包括氘代锁场试剂或氟代锁场试剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯过程中,采用内标法进行检测。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述内标物质为对苯二甲酸二甲酯或对二甲苯中一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述内标法包括如下步骤:
A)配样:向待测橘油样品中加入内标物质,用锁场试剂溶解待测橘油样品和内标物质的混合物,从中取上机样品,转入核磁管中,待测;
B)将步骤A)所得上机样品进样后,首先测定样品中柠檬烯和内标物质的纵向弛豫时间,然后确定内标物质和柠檬烯的定量峰,根据上述纵向弛豫时间和上述定量峰确定上机测试的弛豫延迟时间、激发中间位置,然后测定量的氢谱;
C)步骤B)所得测试结果,经傅里叶变换,相位调整,基线校正,并对内标物质和样品定量峰进行积分,然后根据式(1)、式(2)计算得待测橘油样品中柠檬烯的含量;
其中,m0为上机样品中柠檬烯的质量,MS为柠檬烯的分子量,Mstd为内标物质的分子量,nHstd为内标物质定量峰代表的氢原子数,nHS为柠檬烯的定量峰代表的氢原子数,AS为柠檬烯定量峰积分面积,Astd为内标物质定量峰积分面积,mstd为上机样品中内标物质的质量,CS为橘油中柠檬烯的含量,m为上机样品中橘油的质量。
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