[发明专利]利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯含量的方法

说明书

本发明提出利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯含量的方法，属于食品添加剂检测技术领域。该方法包括如下步骤：利用核磁共振测定橘油中柠檬烯的过程中，往样品中加入适量内标物质，通过测定定量氢谱，然后根据式(1)、(2)，计算得橘油中柠檬烯的含量；其中，m₀为上机样品中柠檬烯的质量，M_S为柠檬烯的分子量，M_std为内标的分子量，nH_std为内标物质定量峰代表的氢原子数，nH_S为柠檬烯的定量峰代表的氢原子数，A_S为柠檬烯定量峰积分面积，A_std为内标定量峰积分面积，m_std为上机样品中内标物质的质量，C_S为橘油中柠檬烯的含量，m为上机样品中橘油的质量。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯含量的方法。

背景技术

橘油是一种从橘皮中提炼的精油，不但有优雅的甜味，而且还会有橘皮淡淡的味道，另外还会有一种幽幽的香味，可以起到振奋人精神的效果；还具有丰富的维他命C，有抗发炎的功效；与橙花季薰衣草调和使用，可淡化妊娠纹及疤痕；可以治疗肠胃问题，可以调和肠胃、刺激肠胃蠕动、帮助排气以及镇定消化道，刺激食欲等作用。橘皮精油被美国食品和药品管理局(FDA)认定为“一般认为安全(GRAS)的食品添加剂”，是天然的抑菌剂和防腐剂。橘油由两种主要部分组成，含氧化合物和碳烃化合物。含氧化合物(主要包括酯、醛、酮、酚、醇和氧化物)是极性化合物，仅占总量的5％，剩下的碳氢化合物主要为柠檬烯，含量的高低决定了柠檬烯的品质。

由于柠檬烯具有多种生理和生物活性，所以在医药工业和农药行业中都有广泛的应用。许多证据支持柠檬烯在癌症预防和治疗中有作用。利用柠檬烯精油作原料生产祛痰止咳、利胆溶石、消炎止痛等药物；在洗涤工业中添加柠檬烯精油将其作为香精增加香气；此外，在农药中它还被用作特殊环保溶剂原料和杀虫剂等。快速准确测定柠檬烯的含量是推动精油市场良好发展的前提保障。

目前，对于橘油中柠檬烯的测定方法主要包括气相色谱、液相色谱法等。这些方法都需要柠檬烯的标准样品，比较多的前处理步骤，且气相色谱法需要高纯的载气，液相色谱法需要有毒的流动相，使得测试方法复杂。

发明内容

本发明提出一种利用核磁共振氢谱快速定量检测橘油中柠檬烯的方法，此方法简单、快速、准确，无需使用柠檬烯的标准品，无需前处理，也无需有毒的流动相。

本发明提出一种利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯含量的方法，包括如下步骤：

利用核磁共振氢谱定量检测橘油中柠檬烯过程中，称取待测橘油样品，往待测橘油样品中加入内标物质后，从待测橘油样品中称取上机样品，通过测定量氢谱，然后根据式(1)、式(2)，计算得待测橘油样品中柠檬烯的含量；

其中，m₀为上机样品中柠檬烯的质量，M_S为柠檬烯的分子量，M_std为内标物质的分子量，nH_std为内标物质定量峰代表的氢原子数，nH_S为柠檬烯的定量峰代表的氢原子数，A_S为柠檬烯定量峰积分面积，A_std为内标物质定量峰积分面积，m_std为上机样品中内标物质的质量，C_S为橘油中柠檬烯的含量，m为上机样品中橘油的质量。

现有技术中从未公开利用核磁共振检测橘油中柠檬烯量。该方法前处理简单，只需要待测物中加入适量的内标物质和锁场试剂，测试定量氢谱就可得到橘油中柠檬烯的含量。方法简单、快速、准确度高。

进一步地，检测过程中，待测橘油样品中加入锁场试剂。锁场试剂需要能溶解待测橘油样品和内标物质，氘代残留信号或氟代残留信号不能和柠檬烯和内标物质定量峰重叠。