[发明专利]一种白酒中甾醇的检测方法在审
申请号: | 202210897445.9 | 申请日: | 2022-07-28 |
公开(公告)号: | CN115112804A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 廖勤俭;李杨华;安明哲;赵东;乔宗伟;胡娇;王小琴;罗珠;周韩玲;郭艳;王芳 | 申请(专利权)人: | 宜宾五粮液股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 吴中伟 |
地址: | 644007 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白酒 中甾醇 检测 方法 | ||
1.一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述方法以白酒作为样品进行甾醇含量检测:白酒样品采用固相萃取小柱进行预处理得到待测样品,采用气相质谱法对待测样品进行检测,计算甾醇含量。
2.根据权利要求1所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,采用固相萃取小柱进行预处理的步骤包括小柱活化、平衡、上样,淋洗,洗脱,浓缩洗脱液。
3.根据权利要求2所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述小柱活化中以甲醇或乙腈作为小柱活化溶剂。
4.根据权利要求2所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述平衡中采用0.1%甲酸水溶液进行平衡。
5.根据权利要求2所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述上样包括:将白酒样品稀释至酒精浓度5%~20%后进行上样。
6.根据权利要求2所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述淋洗中淋洗液为浓度80%~90%的甲醇水溶液。
7.根据权利要求2所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述洗脱中洗脱液为甲醇或乙腈。
8.根据权利要求1所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述甾醇为β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、麦角甾醇四种甾醇中的至少两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪对待测样品进行气相质谱检测;
所述气相色谱的检测条件为:色谱柱:HP-5MS毛细管色谱柱;程序升温:200℃保持0min,以15℃/min升至300℃,保持20min;采用恒流模式,载气He流速1.0mL/min,不分流进样,进样量1μL,进样口温度300℃;
所述质谱检测条件为:电子轰击电离源:电子能量70eV;离子源温度230℃;传输线温度230℃;四极杆温度150℃;定性采用全扫描模式,质量扫描范围M/Z45-500,MRM模式。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种白酒中甾醇的检测方法,其特征在于,所述甾醇含量计算方法包括以下步骤:
绘制标准曲线:配制甾醇混合标准母液,以甾醇混合标准母液浓度为横坐标,以甾醇母离子-子离子对质荷比信号峰的峰面积为纵坐标,绘制浓度-峰面积标准曲线;
检测并计算甾醇含量:将待测样品进样至气相色谱-三重四极杆质谱仪,根据甾醇母离子-子离子对质荷比信号峰的峰面积与绘制的标准曲线计算出各种甾醇的含量。
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