[发明专利]一种白酒中甾醇的检测方法

说明书

本发明主要涉及化学技术分析领域。为了解决白酒中的甾醇含量难以测量的问题，本发明提供一种白酒中甾醇的检测方法，所述方法以白酒作为样品进行甾醇含量检测；白酒样品采用固相萃取小柱进行预处理得到待测样品，采用气相质谱法对待测样品进行检测，计算甾醇含量。

技术领域

本发明主要涉及化学分析技术领域，尤其是涉及一种白酒中甾醇的检测方法。

背景技术

甾醇，一类由3个己烷环及一个环戊烷稠合而成的环戊烷多氢菲衍生物。除细菌中缺少外，是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质，按其原料来源分为动物性甾醇、植物性甾醇和菌类甾醇等三大类。甾醇有多种不同的生物学功能，如作为细胞膜的成分及构成肾上腺皮质激素和性激素等。不少植物甾醇还具有很强的药理或毒理效应，如β－谷甾醇有降胆固醇、止咳、祛痰及抑制肿瘤和修复组织作用。

白酒属于固态发酵蒸馏酒，主要以粮食为原料，酒曲作为发酵剂，经长时间自然固态发酵后蒸馏所得。固态发酵过程中，原辅材料中的各种活性成分在各酶系、微生物代谢等作用下释放到酒糟中，一些活性成分再经以酒糟为填料的精馏塔式的特殊蒸馏方式，随着酒精蒸汽或水蒸气的拖带作用进入酒体，使白酒区别于液态发酵蒸馏酒，而含有大量由粮食原料及发酵过程所产生的风味及活性成分。研究白酒中的甾醇类物质，阐明其生理活性，对白酒产品的市场推广有重要的意义。同时，对比分析液态发酵蒸馏酒与固态发酵白酒中的微量活性成分甾醇，并以此评价固态发酵白酒的真实性，有利于提升白酒品质，并有助于白酒的质量的有效监控。

甾醇具有高沸点、不挥发、弱极性的物理化学性质，普通的蒸馏方式很难蒸馏得到，而白酒蒸馏过程中层层酒糟所形成的精馏塔，使得甾醇可以在乙醇蒸气的拖带作用下进入酒体，但是含量很低，由此未见白酒中甾醇检出的相关报道，因此，亟需提供一种操作简便、灵敏度高、准确度高的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：

提供一种白酒中甾醇的检测方法，解决白酒中的微量甾醇的含量无法测定的问题。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案：

一种白酒中甾醇的检测方法，所述方法以白酒作为样品进行甾醇含量检测；白酒样品采用固相萃取小柱进行预处理得到待测样品，采用气相质谱法对待测样品进行检测，计算甾醇含量。

进一步的，采用固相萃取小柱进行预处理的步骤包括小柱活化、平衡、上样，淋洗，洗脱，浓缩洗脱液；

以甲醇或乙腈作为小柱活化溶剂；

采用0.1％甲酸水溶液进行平衡；

将白酒样品稀释至酒精浓度5％～20％后进行上样；

淋洗液为浓度80％～90％甲醇水溶液；

洗脱液为甲醇或乙腈。

进一步的，所述甾醇为β－谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、麦角甾醇四种甾醇中的至少两种的混合物。

进一步的，使用气相色谱－三重四极杆质谱仪对待测样品进行气相质谱检测；

所述气相色谱的检测条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱；程序升温：200℃保持0min，以15℃/min升至300℃，保持20min；采用恒流模式，载气He流速1.0mL/min，不分流进样，进样量1μL，进样口温度300℃；

所述质谱检测条件为：电子轰击电离源：电子能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度230℃；四极杆温度150℃；定性采用全扫描模式，质量扫描范围M/Z45-500，MRM模式。

进一步的，所述甾醇含量计算包括以下步骤：