[发明专利]一种高纯氧化铝陶瓷梯度涂层金属化方法

说明书

本发明公开了一种高纯氧化铝陶瓷梯度涂层金属化方法，通过丝网印刷方式在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面涂覆底层低钼含量高玻璃相含量金属化膏料；再通过一定的方式涂覆一层高钼含量低玻璃相含量金属化膏料，形成梯度金属化层涂层。该梯度涂覆金属化层的方法，能结合经典粉末金属化工艺，兼顾金属化层表层的可焊性、易于二次金属化性和金属化层底层与衬底陶瓷材料㓎润与结合性问题及金属化层本身结构稳定性问题，提高了高纯氧化铝刚玉陶瓷与金属封接试样的力学性能和气密性。本发明所获得的高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化层与可伐合金的封接强度可达95～115MPa，He泄漏率可达到0.5x10^‑10～1.0x10^‑10Pa.m³/s量级以下。

技术领域

本发明涉及氧化铝陶瓷金属化技术领域，尤其涉及一种高纯氧化铝陶瓷梯度涂层金属化方法。

背景技术

氧化铝陶瓷具有耐高温、耐腐蚀性能、介电性能优良、机械性能优异，适宜的热学性能及易于金属化封接性能，且成本相对较低，而在真空电子、微电子封装、能源工业、航空航天等领域得到广泛应用。高纯氧化铝刚玉陶瓷具有更优的机电性能。

文献1“氧化铝基陶瓷Mo-Mn法金属化机理分析及实验研究”（真空电子技术2010，（4）：24-29）报道了高纯氧化铝刚玉陶瓷的金属化机理与低氧化铝陶瓷存在差异，应选择能生成较多的玻璃相的金属化配方, 同时要防止玻璃相的过度扩散迁移。文献2“高纯氧化铝陶瓷金属化工艺研究”（真空电子技术 2017，（03）：47-50）报道了Ca-Al-Si玻璃系统与高纯氧化铝刚玉陶瓷的润湿性以及互溶性较差，导致金属化样品的抗拉强度较低，提高CaO和Al₂O₃含量可以降低玻璃活化剂的熔化温度，保证在金属化过程中玻璃活化剂完全熔化并与陶瓷基体有良好的润湿性。在Ca-Al-Si玻璃系统中加入3%的TiO2不能改善玻璃相对于高纯氧化铝的润湿性以及互溶性，TiO₂ 高温对Mo层烧结有促进作用。文献3“氧化铝陶瓷的Mo-Mn-Ti-Si-Al系统膏剂金属化工艺研究”（真空电子技术 2011，（03）：47-49）报道了Mo-Mn-Ti-Si-Al系统膏剂不适宜高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化封接，而适用于95%Al2O3陶瓷金属化封接。

文献4“高纯细晶Al2O3陶瓷金属化工艺研究”（真空电子技术2014，（05）：76-80）报道了当Mo70％时，整个金属化层结构连续、致密、完整；当Mo=70％时，金属化层显微结构中Mo骨架较为分散，玻璃相有团聚现象；说明提高Mo含量，使Mo烧结体作为主体在金属化层中成为连续相，玻璃相成为非连续相，加强了金属化层的强韧性从而提高了封接件的力学性能和可靠性。

文献5“高纯、细晶Al2O3陶瓷的Mo-Mn金属化机理研究” 研究发现高纯、细晶Al2O3陶瓷的金属化机理与95%Al2O3陶瓷存在很大不同，高纯、细晶Al2O3陶瓷金属化时，氧化铝相通过溶解-沉淀传质过程，细小颗粒和固体颗粒表面凸起部分溶解，并在金属化层中的较大Al2O3颗粒表面析出。在Al2O3颗粒生长和形状改变的同时，金属化层形成致密结构，完成了烧结，实现了金属化层与高纯、细晶Al2O3陶瓷的紧密结合。

专利1 (CN 102795894 A) 发明了一种高纯氧化铝刚玉陶瓷表面金属化层及复合工艺，所述高纯氧化铝刚玉陶瓷的表面金属化层，它主要由如下组份和质量百分比组成45～65%的Mo粉，11～18%的Mn粉，7～15%的SiO₂粉，0.2～2.5%的CaO，5～15%的75%氧化铝瓷粉，0～5%的TiO₂，10～17%的Al₂O₃；所述的复合工艺是：将上述原料按金属化层的组分配比进行称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨96小时以上，然后烘干、过筛制成金属化粉备用；再加入适量有机粘结剂，充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面上，在弱还原性气氛保护下烧结1430～1510℃，得到金属化产品。