[发明专利]一种长碳链二元羧酸的制备方法在审
申请号: | 202210904817.6 | 申请日: | 2022-07-29 |
公开(公告)号: | CN115304471A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 吴昊;王聪;冯传密;史文涛;杨克俭;刘新伟;王元平;霍瑜姝 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司 |
主分类号: | C07C51/31 | 分类号: | C07C51/31;C07C55/21;C07C55/14;C07C45/51;C07C49/497;C07C49/403;C07C49/413;C07C49/503 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 魏凤巍 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长碳链 二元 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将双羟基大环烯烃与氢化催化剂在含氢气体氛围下加热至反应完全,得到氢化产物;
S2:将氢化产物、氧化催化剂、氧化助剂、氧化剂混合至反应完全,得到所需长碳链二元羧酸。
2.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:双羟基大环烯烃为含有8-12个碳原子且具有至少一个碳碳不饱和双键且双羟基处于邻位的环状烯烃。
3.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述氢化催化剂的主金属为镍系、铂族金属中的一种,载体为氧化铝、活性炭、二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆、分子筛、水滑石、硅藻土中的一种;优选地,所述氢化催化剂的主金属为镍系金属,载体为二氧化硅或二氧化锆;进一步优选为二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:氢化催化剂的质量为双羟基大环烯烃质量的0.01-5%;优选为0.1-3%;进一步优选为0.5-2%。
5.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:步骤S1的反应温度为50-250℃,反应压力为0.1-5MPa,反应时间为0.1-5h;优选地,反应温度为100-230℃,反应压力为0.1-2MPa,反应时间为0.5-3h;进一步优选地,反应温度为150-220℃,反应压力为0.1-1MPa,反应时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述含氢气体为纯氢气或氢气与氮气的混合气;优选地,混合气中氢气与氮气的体积比为1:0.1-10;进一步优选为1:1-8;特别优选为1:3-5。
7.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢溶液,浓度为10-75%,氢化产物与过氧化氢的摩尔比为1:1-10;优选地,过氧化氢溶液的浓度为30-70%,氢化产物与过氧化氢的摩尔比为1:1-5;进一步优选地,过氧化氢溶液的浓度为50-60%,氢化产物与过氧化氢的摩尔比为1:2-3。
8.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述氧化助剂为25℃下电离常数为1×10-6≤pKa≤5×10-3的有机酸,氧化助剂与氢化产物的摩尔比为(1-20):1;优选地,有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、异戊酸、特戊酸、氯乙酸、二氯乙酸的一种或多种,氧化助剂与氢化产物的摩尔比为(2-10):1;进一步优选地,氧化助剂与氢化产物的摩尔比为(3-5):1。
9.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:氧化催化剂包括无机酸、固体超强酸、强酸性树脂中的一种或多种,氧化催化剂添加量为氢化产物的0.1-10wt%;优选地,氧化催化剂包括硫酸、磷酸、甲基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、SO42-/MxOy型固体超强酸、Keggin结构杂多酸、大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、全氟磺酸树脂中的一种或多种,氧化催化剂添加量为氢化产物的0.5-6wt%;进一步优选地,氧化催化剂包括硫酸、对甲苯磺酸、磷钨酸、大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种或多种,氧化催化剂添加量为氢化产物的1-3wt%。
10.根据权利要求1所述的长碳链二元羧酸的制备方法,其特征在于:步骤S2的反应温度为50-120℃,反应时间为0.5-5h;优选地,反应温度为60-100℃,反应时间为1-3h;进一步优选地,反应温度为70-90℃。
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