[发明专利]N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法在审
申请号: | 202210906786.8 | 申请日: | 2022-07-29 |
公开(公告)号: | CN115368261A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 申永存;余鹏;付晨;陈可歆 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;官群 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 苄基 氨基 乙酰 合成 方法 | ||
1.一种N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于,以N-烯丙基苄胺(I)为原料,与氯乙酰氯在碱存在下进行酰化反应得到N-烯丙基-N-苄基-2-氯乙酰胺(II),N-烯丙基-N-苄基-2-氯乙酰胺(II)与苄胺进行取代反应得到N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺,反应式如下所示:
2.根据权利要求1所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)将N-烯丙基苄胺(Ⅰ)与氯乙酰氯溶于溶剂中,加入碱进行酰化反应,反应结束后除去溶剂,经重结晶处理得到N-烯丙基-N-苄基-2-氯乙酰胺(II);
2)将步骤1)得到的N-烯丙基-N-苄基-2-氯乙酰胺(II)溶于溶剂中,加入苄胺,搅拌溶解均匀后进行取代反应,反应结束后进行后处理得到N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺。
3.根据权利要求2所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤1)所述溶剂为乙腈,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,丙酮,1,4-二氧六环,苯,甲苯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,三氯甲烷中的一种或几种的混合物,所述溶剂与N-烯丙基苄胺(Ⅰ)的体积重量比为5~15mL/g。
4.根据权利要求2所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤1)中N-烯丙基苄胺(Ⅰ)与氯乙酰氯的摩尔比为0.5~0.9:1。
5.根据权利要求1所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤1)所述碱为碳酸钾,醋酸钠,吡啶,三乙胺中的一种;所述碱与N-烯丙基苄胺(Ⅰ)的摩尔比为1.1~2:1。
6.根据权利要求1所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤1)酰化反应条件为:-15~5℃下反应1~5小时,随后升温至15~35℃反应2~5h。
7.根据权利要求1所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤2)所述溶剂为甲苯,乙腈,THF,DMF,丙酮,甲醇,乙醇,异丙醇,1,4-二氧六环,水中的一种,或其中两种可互溶组份的混合物。
8.根据权利要求2所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤2)所述N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰氯(II)与溶剂的重量体积比是1g/4~12mL。
9.根据权利要求2所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤2)所述N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰氯(II)与苄胺的摩尔比为1:7~15。
10.根据权利要求1所述的N-烯丙基-N-苄基-2-(苄基氨基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤2)所述取代反应工艺条件为:15~25℃下反应6~15小时。
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