[发明专利]一种己二醇双[3-3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种己二醇双[3-3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、1,6-己二醇和固定化脂肪酶Novozym435加入反应釜内，充入CO₂，在超临界CO₂状态下进行酶催化酯交换反应；

步骤二、将步骤一的反应液过滤，滤饼为催化剂固定化脂肪酶Novozym435进行回收并重复使用，将滤液进行柱层析处理；

步骤三、根据步骤一的反应液样品在薄层色谱或者液相色谱中的各组分分离情况，将柱层析过程中的目标收集液合并再脱除溶剂；将其他收集液合并也脱除溶剂，剩余物重复参与反应；

步骤四、将步骤三中目标收集液的剩余物进行干燥，得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与1,6-己二醇的摩尔比为2.0:1～2.2:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入固定化脂肪酶Novozym435的质量为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯质量的5％～15％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中反应釜为高压反应釜，充入CO₂的压力为10Mpa～20Mpa，反应釜内温度为60～100℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所示步骤一中反应时间为10～20h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所示步骤二中柱层析过程为：

夹取脱脂棉放于层析柱柱底，压紧以排除脱脂棉中的气泡，称取填充物放入容器中，加入溶剂使填充物分散，搅拌并排除气泡，关闭层析柱活塞，将容器中的填充物混合液匀浆湿法装柱，使填充物自然沉降，待填充物叩击填实，打开层析柱活塞放出多余有机溶剂，保持层析柱柱顶液面在0.5～1.0cm，填充物至层析柱柱高的3/4，夹取脱脂棉置于层析柱柱顶；

将步骤一得到的反应液，加入溶剂，将反应液在层析柱柱顶缓慢上料，并立即用溶剂冲洗层析柱内壁粘附物，再通过洗脱剂进行洗脱。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂和洗脱剂均为甲醇。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述填充物为C18硅胶。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述洗脱剂的流速控制在0.5-2.0mL/min。