[发明专利]一种高活性复合超细粉及其制备方法

权利要求书

1.一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述高活性复合超细粉的制备方法包括以下制备步骤：

(1)室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2～3倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液；室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2～1：4混合均匀，以40～60滴/min的速率滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以800～1000r/min搅拌20～40min，制备得到复合溶胶；

(2)在光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.4～1：0.6混合，以800～1000r/min搅拌6～8h，随后升温至38～42℃，继续搅拌5～7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5～0.7倍的粉煤灰，以30～40kHz超声20～30min，继续搅拌3～5h，加入光照后的复合溶胶质量0.005～0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7～0.9倍的甲苯，在100～102℃下继续搅拌7～9h，随后在10～20Pa、110～120℃下，以1400～1600r/min旋蒸1～3h，继续超声20～40min，放入光照后的复合溶胶质量0.8～1.2倍的液氮中冷冻10～12s，再在10Pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3～5h，研磨1.8～2.2h，制备得到高活性复合超细粉。

2.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛酸四乙烯酯溶液的制备方法如下：室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量2～4倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液。

3.根据权利要求2所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述钛酸四乙烯酯的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1～1：2混合均匀，降温至13～15℃，通入四氯化钛质量0.6～0.8倍的氨气，在48～50℃下，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到钛酸四乙烯酯。

4.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二甲苯基三硝基乙氧基硅烷的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：1.5：0.06～1：2.5：0.08混合均匀，升温至48～50℃，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述光照照度为60000～80000lx。

6.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述高活性复合超细粉是利用复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨制备得到。

7.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述复合溶胶是由二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯制备得到。