[发明专利]一种高活性复合超细粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高活性复合超细粉及其制备方法，涉及建筑材料技术领域。本发明先将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷、钛酸四乙烯酯混合，制备得到由二氧化硅和二氧化钛组成的复合溶胶；再将复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨，将粉煤灰粉碎细化的同时使复合溶胶包裹在粉煤灰表面，并形成以三乙醇胺为核心，以二乙醇酰胺为支链的超支化结构的聚酰胺酯，制备得到高活性复合超细粉；本发明制备得到的高活性复合超细粉具备良好的细度、活性和分散性。

技术领域

本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种高活性复合超细粉及其制备方法。

背景技术

粉煤灰是指从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害，但粉煤灰可资源化利用，如作为混凝土的掺合料等。

因此，技术人员充分利用粉煤灰，通过在混凝土中掺入粉煤灰来改善混凝土性能、提高强度、降低成本。从传统技术中混凝土组成结构来讲，人们常常用石子、砂子的空隙分别由砂子、水泥浆来填充，水泥浆的空隙由粉煤灰来填充，但是由于粉煤灰的细度较大，制备出的混凝土的密实性、强度及耐久性较差。技术人员发现粒径整体小于30μm的超细粉体的比表面积高，细度细且具有高活性，于是将粉煤灰超细化来解决这一问题，但是超细化粉煤灰极易团聚，容易导致混凝土力学性能下降。因此，制备出一款高活性且分散性较好的超细粉成为当前技术领域亟待解决的难题。

本发明关注到了这一问题，并通过制备高活性复合超细粉来解决这一难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高活性复合超细粉及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种高活性复合超细粉，所述高活性复合超细粉是利用复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨制备得到。

进一步的，所述复合溶胶是由二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯制备得到。

进一步的，一种高活性复合超细粉的制备方法，所述高活性复合超细粉的制备方法包括以下制备步骤：

(1)室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2～1：4混合均匀，以40～60滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以800～1000r/min搅拌20～40min，制备得到复合溶胶；

(2)在光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.4～1：0.6混合，以800～1000r/min搅拌6～8h，随后升温至38～42℃，继续搅拌5～7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5～0.7倍的粉煤灰，以30～40kHz超声20～30min，继续搅拌3～5h，加入光照后的复合溶胶质量0.005～0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7～0.9倍的甲苯，在100～102℃下继续搅拌7～9h，随后在10～20Pa、110～120℃下，以1400～1600r/min旋蒸1～3h，继续超声20～40min，放入光照后的复合溶胶质量0.8～1.2倍的液氮中冷冻10～12s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3～5h，研磨1.8～2.2h，制备得到高活性复合超细粉。

进一步的，步骤(1)所述钛酸四乙烯酯溶液的制备方法如下：室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量2～4倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液。