[发明专利]一种卡隆酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210933921.8 申请日: 2022-08-04
公开(公告)号: CN115477576A 公开(公告)日: 2022-12-16
发明(设计)人: 张文灵;赵章启;钱刚;王青遥;王鹏;刘国杰;冉波 申请(专利权)人: 杭州国瑞生物科技有限公司
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C61/04;C07C67/347;C07C69/743
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 施雨婧
地址: 310051 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 卡隆酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种卡隆酸的制备方法,其特征是,包括以下步骤:在强碱条件下,由化合物I和化合物II进行加成环化反应,得到化合物III,通过水解反应,合成卡隆酸;反应路线如下:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,具体包括以下步骤:

(1)在反应容器中加入氯乙酸甲酯、3,3-二甲基丙烯酸甲酯和溶剂,并加入强碱,搅拌均匀,进行加成环化反应,得到中间体蒈酮酸二乙酯,反应完毕,除去溶剂;反应路线如下:

(2)向所得物料中加入水,加热进行水解反应,反应完毕,提取,得到白色固体卡隆酸;反应路线如下:

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述加成环化反应的温度为-20~10℃。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是,所述加成环化反应的温度为-10~-0.5℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述强碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙基钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾、异丙基钾和叔丁醇钾中的一种;所述溶剂为与强碱对应的甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述强碱为甲醇钠;所述溶剂为甲醇。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述提取的方法是,滴加盐酸调节pH析出晶体。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述提取的方法是,滴加盐酸调节pH至0~1析出晶体。

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