[发明专利]一种卡隆酸的制备方法在审
申请号: | 202210933921.8 | 申请日: | 2022-08-04 |
公开(公告)号: | CN115477576A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 张文灵;赵章启;钱刚;王青遥;王鹏;刘国杰;冉波 | 申请(专利权)人: | 杭州国瑞生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C61/04;C07C67/347;C07C69/743 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 施雨婧 |
地址: | 310051 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卡隆酸 制备 方法 | ||
1.一种卡隆酸的制备方法,其特征是,包括以下步骤:在强碱条件下,由化合物I和化合物II进行加成环化反应,得到化合物III,通过水解反应,合成卡隆酸;反应路线如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,具体包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入氯乙酸甲酯、3,3-二甲基丙烯酸甲酯和溶剂,并加入强碱,搅拌均匀,进行加成环化反应,得到中间体蒈酮酸二乙酯,反应完毕,除去溶剂;反应路线如下:
(2)向所得物料中加入水,加热进行水解反应,反应完毕,提取,得到白色固体卡隆酸;反应路线如下:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述加成环化反应的温度为-20~10℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是,所述加成环化反应的温度为-10~-0.5℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述强碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙基钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾、异丙基钾和叔丁醇钾中的一种;所述溶剂为与强碱对应的甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述强碱为甲醇钠;所述溶剂为甲醇。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述提取的方法是,滴加盐酸调节pH析出晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述提取的方法是,滴加盐酸调节pH至0~1析出晶体。
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