[发明专利]一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法在审
申请号: | 202210934213.6 | 申请日: | 2022-08-04 |
公开(公告)号: | CN115160358A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 周强;周黎炀;雷俊;张军良;胡广利;李锋 | 申请(专利权)人: | 浙江锦华新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;B01D71/68;B01D69/08;B01D67/00;B01D61/14 |
代理公司: | 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 | 代理人: | 张荣 |
地址: | 324004 浙江省衢州市衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重力 生产 乙烯基 三乙氧基 硅烷 方法 | ||
1.一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:开启超重力反应器电机带动转子高速旋转,将乙烯基三氯硅烷,石油醚通过进料口进入超重力反应器中,设置水浴温度至反应温度,超重力水平为120-240,开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值;
S2:将气态的乙醇连续通入超重力反应器中,通过进气口通入,开始进行醇解反应,控制反应温度,反应后的液体从反应器中的液相出口流出,经过液相冷却器后进入循环槽,若产品合格,通过泵进入粗品槽,反应后的气体进入吸收槽,将HCl经1-10M氢氧化钠溶液吸收除去,再经加温成为乙醇气体,回到超重力反应器循环使用,反应结束后,从液体粗品槽内取样,分析;
S3:将粗品槽的液体经膜过滤器过滤;
S4:将粗品槽的液体进入精馏塔进行连续精馏提纯,除去石油醚,得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述搅拌为磁力搅拌,搅拌转速为100-150rpm,搅拌时间为10-20mins。
3.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述重力反应器转速为300-600rpm。
4.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述超重力反应器超重力水平为150-200。
5.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述超重力反应器氧气含量小于或等于10ppm。
6.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述乙烯基三氯硅烷与乙醇=1:3.1-4.2(摩尔比)。
7.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述反应温度为80℃~88℃。
8.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述液相中仍有未反应完全的物料,则可通过泵重新回反应器中进行反应。
9.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述乙烯基三氯硅烷与石油醚=1:7-10(质量比)。
10.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于:所述膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤,其制备方案如下:
S1:按重量份,将100-150份聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1000-2000份的乙烯基三乙氧基硅烷中,采用超声波分散,40-60℃浸泡15-30分钟,然后取出,烘干;
S2:将S1中的100-150份聚砜中空纤维超滤膜浸入1020-1230份二甲亚砜中,通入氮气,加入5-12份的巯基乙酰胺,0.005-0.02份的(6-巯基己基)二茂铁,再加入2-5份的二甲基苯基膦,0.2-2.6份的过硫酸铵,采用超声波分散,50-70℃浸泡5-10小时,将膜取出用甲醇漂洗,干燥,得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
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