[发明专利]一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法

说明书

本发明公开了一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法，本发明将液态乙烯基三氯硅烷与气态的乙醇通入超重力反应器中，通过超重力反应器提升反应过程中物质传质传热的效果，通过该方法制备的乙烯基三乙氧基硅烷具有能耗低，产品质量高的技术效果，具有良好的工业化价值。

技术领域

本申请属于超重力技术领域，尤其涉及一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法。

背景技术

烷氧基硅烷醇解法就是由有机氯硅烷和醇进行反应，制备烷氧基硅烷的反应。反应中是用纯的碳氢结构取代有机氯硅烷上的氯，所以反应的速率取决于氯硅烷上面连有的其他基团。醇解法不想直接法那样应用空间狭窄，不但对于三甲氧基硅烷的制备效果很好，还对三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等烷氧基硅烷的合成都是用，并都已经实现了产业化，在工业生产中，转化效率高，所得的产品纯度也比较高，是国内外应用最广的一种制备烷氧基硅烷的方法。

烷氧基硅烷的醇解反应是个可逆反应，在反应过程中不断地将产物分离出来，从而使反应源源不断的正向进行。反应中会产生大量的HCl气体，如果不及时的将这些HCl气体从体系中转移出来，就会阻碍反应向正向进行，同时，HCl会和醇发生反应，生成相应的卤代烃，影响反应的进行，分离出来的的HCl由于会对环境造成级的污染，又无法正常排放，因此对于HCl的去除是该技术的一个重要的难点。

在反应过程中还发生副反应和低聚物，降低了目标产品乙烯基三乙氧基硅烷的收率，副反应方程式分别为：

H₂C-CHSiCl₃+3CH₃CH₂OH-→H₂C-CHSi(OCH₂CH₃)₃+3HCl

CN1107852A公开了一种有机硅偶联剂制备方法，具体地说是一种中性乙烯基三乙氧基硅烷的制备方法，在制备过程中采用氯乙烯和三氯硅烷进行缩合反应生成乙烯基三氯硅烷，再与乙醇进行脂化反应生成乙烯基三乙氧基硅烷，然后用乙醇镁进行中和反应在除去残余的酸和中间产物。

为了解决乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷合成过程中存在使用溶剂和反应收率低的问题，CN201910017596.9提出一种乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷的制备方法。将三氟乙醇滴加至预先维持至一定温度的乙烯基三氯硅烷中后并保持反应，升温至回流并维持回流过程；反应物料冷却至室温后，得到合成粗产物，采用碱性中和剂中和体系，过滤，收集滤液；将收集的滤液转移至精馏塔中，处理后得到乙烯基三(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷。

然而，目前国内大多数厂家普遍存在着规模较小、产品质量不高(含量、游离氯)、副产物盐酸的回收等问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法，具体方案如下：

一种超重力法生产乙烯基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，石油醚通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为120-240，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；

S2：将气态的乙醇连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行醇解反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经1-10M氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为乙醇气体，回到超重力反应器循环使用，反应结束后，从液体粗品槽内取样，分析；

S3：将粗品槽的液体经膜过滤器过滤；

S4：将粗品槽的液体进入精馏塔进行连续精馏提纯，除去石油醚，得到产品。