[发明专利]一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法有效
申请号: | 202210937866.X | 申请日: | 2022-08-05 |
公开(公告)号: | CN115197424B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 和徳杰;王长明;何龙;李吉克;王祖刚 | 申请(专利权)人: | 鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C07C19/03;C07C17/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 252000 山东省聊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 共沸物 高沸物醇解 制备 甲基 硅氧烷 方法 | ||
1.一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将精馏后的有机硅共沸物、高沸物与混合醇进行混合,进行醇解反应,醇解结束后加水进行环路水解,水解后进入进行水洗,水洗后进行第一次油水有效分离;
(2)分离得到的酸性水解物除酸,回收盐酸;
(3)水洗好的油水混合物连续进入第二分层器进行油水分离,分离制得的水解物聚甲基硅氧烷进入水解物中间罐,进一步沉降除水,检测合格后泵送到水解物贮罐;
步骤(1)中,所述有机硅共沸物、高沸物与混合醇的质量比为10:1:4-5;所述醇解的温度为70±5℃,醇解的时间为3.5-4h;
步骤(1)中,所述混合醇是由无水乙醇和甘油按照体积比10:1组成;
步骤(1)中,所述环路水解的时间10S,水解的温度为30~40℃;所述水的加入量占有机硅共沸物、高沸物总量的1.5倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述除酸过程的温度为85±5℃,保持液位50%;所述除酸为至水解物的酸值为2ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述聚甲基硅氧烷的粘度≤10mm2/s。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的方法对有机硅共沸物、高沸物进行综合利用的系统,其特征在于,包括原料混合釜(1)、静态混合器(2)、第一分层器(3)、洗涤釜(4)、第二分层器(5)、盐酸中间罐(6)、水解物中间罐(7);所述的原料混合釜、静态混合器、第一分层器、洗涤釜、第二分层器、水解物中间罐依次串联;将共沸物、高沸物、混合醇在一定比例下加入原料混合釜后,在静态混合器中进行环路水解反应;混合物通过环路顶部分离进入第一分层器实现油水分离;分离得到的酸性水解物连续地进入洗涤釜中除酸,除酸结束后,进入盐酸中间罐后继续进入氯甲烷合成单元作为氯甲烷反应原料综合使用;洗涤釜中的酸性水解物进行充分水洗后进入第二分层器进行油水分离,分离制得的水解物聚甲基硅氧烷进入水解物中间罐,进一步沉降除水制的粘度范围为≤10mm2/s的聚甲基硅氧烷。
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