[发明专利]一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法

说明书

本发明属于有机硅副产物处理领域，具体涉及一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法。该方法通过以下步骤实现：将精馏后的有机硅共沸物、高沸物与混合醇进行混合，进行醇解反应，醇解结束后加水进行环路水解，水解后进入进行水洗，水洗后进行第一次油水有效分离；分离得到的酸性水解物除酸，回收盐酸；水洗好的油水混合物连续进入第二分层器进行油水分离，分离制得的水解物聚甲基硅氧烷进入水解物中间罐，进一步沉降除水，检测合格后泵送到水解物贮罐。本发明以共沸物、高沸物为原料生产高价值聚甲基硅氧烷，变废为宝，降低了生产成本，创造更高的经济价值。本发明制备获得的聚甲基硅氧烷粘度范围为≤10mmsupgt;2/supgt;/s。

技术领域

本发明属于有机硅副产物处理领域，具体涉及一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法。

背景技术

聚甲基硅氧烷（高沸硅油），其是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂调聚而得的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就而制得硅油。常用于干粉灭火剂的处理，织物整理，脱模剂、消泡剂。

有机硅共沸物其中的主要组分为非常有用的Me3SiCl和SiCl4，但由于各组分间沸点接近很难分离而难以利用，现普遍采用添加萃取剂的方式进行分离、分离成本大、后期处理繁琐。

高沸物主要是以Si-Si、Si-C-Si为主的高沸点化合物。一般来说，甲基氯硅烷高沸物是含有少量极细微的硅粉和不可溶的Cu、Al、Zn等杂质，外观呈棕褐色，具有强烈腐蚀性的混合液体。常温常压下密度1.1—1.3，沸程80---215℃，其中主要成分有30多种。高沸物的组成与有机硅单体生成中硅粉纯度、氯甲烷纯度、催化剂以及反应条件有关。因此，关于高沸物组成的报道不尽相同， 常用高沸物处理工艺：氯化氢催化裂解主要产物是二甲基二氯硅烷，该工艺技术但因产品中夹带催化剂，二甲基二氯硅烷的纯度不高，不能与装置的二甲基二氯硅烷一起出售，需要进行单独外卖。

因此，开发一种使用有机硅单体生产中共沸物、高沸物生产聚甲基硅氧烷的方法，是当前行业迫切需要的技术。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法，该方法进行醇解后再进行水洗，水洗可制得中性的含部分乙氧基的聚甲基硅氧烷，该技术是将精馏高沸与共沸、无水酒精混合后共醇解，制成聚甲基硅氧烷，并回收31%盐酸，具体过程如下

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

本发明提供了一种有机硅共沸物、高沸物醇解制备聚甲基硅氧烷的方法，包括以下步骤：

（1）将精馏后的有机硅共沸物、高沸物与混合醇进行混合，进行醇解反应，醇解结束后加水进行环路水解，水解后进入水洗釜，水洗后的进行油水有效分离；

（2）分离得到的酸性水解物连续地进入洗涤釜中除酸，回收盐酸；

（3）水洗好的油水混合物连续进入第二分层器进行油水分离，分离制得的水解物聚甲基硅氧烷进入水解物中间罐，进一步沉降除水，检测合格后泵送到水解物贮罐。

进一步的，步骤（1）中，所述有机硅共沸物、高沸物与混合醇的质量比为10:1:4-5；所述醇解的温度为70±5℃，醇解的时间为3.5-4h。

进一步的，步骤（1）中，所述混合醇是由无水乙醇和甘油按照体积比10:1组成。

进一步的，步骤（1）中，所述环路水解的时间10S，水解的温度为30~40℃；所述水的加入量占有机硅共沸物、高沸物总量的1.5倍。

进一步的，步骤（2）中，所述除酸过程的温度为85±5℃，保持液位50%；所述除酸为至水解物的酸值为2ppm以下。

进一步的，所述聚甲基硅氧烷的粘度≤10mm²/s。