[发明专利]一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法及装置

权利要求书

1.一种制备3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的装置，其特征在于，包括：

混酸罐、混硝罐、混酸进料泵、混硝进料泵、混酸预热管、混硝预热管、恒温槽、微反应器、填料柱、循环油浴夹套、伴热带、出料管路、循环水浴夹套和接收瓶；

所述混酸罐、混酸进料泵和混酸预热管顺次连接，所述混硝罐、混硝进料泵和混硝预热管顺次连接；

所述混酸预热管和混硝预热管设于所述恒温槽内部；

所述混酸预热管的出口、混硝预热管的出口分别与所述微反应器的入口连通；

所述微反应器的出口与所述填料柱连通；所述循环油浴夹套包裹所述填料柱；所述填料柱与所述出料管路连通，所述伴热带包裹所述出料管路，所述出料管路的末端包裹所述循环水浴夹套；

所述填料柱包括316L不锈钢管道和填料，所述填料的材质为玻璃，所述填料由直径为0.5mm和1mm的填料球组成，所述直径为1mm的填料球和0.5mm的填料球的体积比为1:2。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述微反应器为T型微反应器。

3.一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于，利用权利要求1或2所述的装置，包括以下步骤：

将3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯和3-硝基-4-氯三氟甲苯加入所述混硝罐，经所述混硝进料泵和混硝预热管后，得到预热混硝；所述3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯与3-硝基-4-氯三氟甲苯的质量比为1~5：1；

将浓硝酸与浓硫酸加入所述混酸罐，经所述混酸进料泵和混酸预热管后，得到预热混酸；所述浓硫酸为质量分数98~104 .5%的硫酸溶液；所述浓硝酸为质量分数≥95%的硝酸溶液；

将所述预热混硝、预热混酸分别通入所述微反应器，进行绝热硝化反应，然后在所述填料柱内进行连续硝化反应，得到所述3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸与浓硝酸的质量比为3~12：1。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸与3-硝基-4-氯三氟甲苯的摩尔比为1~6：1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微反应器的进口温度为100~150℃，出口温度为110~160℃。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预热混硝和预热混酸的温度独立地为110~130℃。