[发明专利]一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法及装置

说明书

本发明提供了一种3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯的制备方法及装置，属于有机合成技术领域。本发明在填料柱外包裹循环油浴夹套，能够稳定控制连续硝化反应的温度；伴热带包裹出料管路，出料管路的末端包裹循环水浴夹套，能够避免产物3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯极易冷凝堵塞管路，同时防止3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯受冷析出；以混硝为分散相，混酸为连续相，通过恒温槽预热到所需的反应温度，在微反应器中进行分散，在填料柱中提高转化率，反应物液收集在接收器中。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法及装置。

背景技术

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯在工业上主要用于有机合成，是合成氟乐灵的中间体，工业上制备3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯采用间歇釜生产工艺，如化学反应式1所示。传统的间歇釜生产工艺时间较长、温度不易控制、收率较低、副产物较多、安全风险较高不符合社会的发展。因此，本质安全的连续绝热硝化工艺在此背景下应运而生。

式1

硝化反应是放热反应，温度越高，硝化反应的速度越快，放出的热量越多，越极易造成温度失控而爆炸，因而热量的移除是控制硝化反应的突出问题之一。微反应器具有持液量小，快速混合和传质传热等优异特性，因此微反应器特别适合该类快反应和强放热反应。对于部分非均相反应，液滴通过微反应器分散后可能会沿反应延时管逐渐产生聚并，有机相和酸相液滴逐渐变大，最终导致两相分离，从而使得硝化反应速率显著下降或终止，结果是导致反应转化率显著降低，同时由于本产品的性质，二硝化的反应速率较慢，使用现有技术的微反应器，3-硝基-4-氯三氟甲苯的转化率＜70%。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法及装置。本发明的装置能够实现连续绝热硝化制备3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种制备3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的装置，包括：

混酸罐、混硝罐、混酸进料泵、混硝进料泵、混酸预热管、混硝预热管、恒温槽、微反应器、填料柱、循环油浴夹套、伴热带、出料管路、循环水浴夹套和接收瓶；

所述混酸罐、混酸进料泵和混酸预热管顺次连接，所述混硝罐、混硝进料泵和混硝预热管顺次连接；

所述混酸预热管和混硝预热管设于所述恒温槽内部；

所述混酸预热管的出口、混硝预热管的出口分别与所述微反应器的入口连通；

所述微反应器的出口与所述填料柱连通；所述循环油浴夹套包裹所述填料柱；所述填料柱与所述出料管路连通，所述伴热带包裹所述出料管路，所述出料管路的末端包裹所述循环水浴夹套。

优选地，所述填料柱包括316L不锈钢管道和填料，所述填料的材质包括玻璃、氧化锆或不锈钢。

优选地，所述填料由直径为0.5mm和1mm的填料球组成，所述直径为1mm的填料球和0.5mm的填料球的体积比为1:2。

优选地，所述微反应器为T型微反应器。

本发明还提供了一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法，利用上述技术方案所述的装置，包括以下步骤：

将3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯和3-硝基-4-氯三氟甲苯加入所述混硝罐，经所述混硝进料泵和混硝预热管后，得到预热混硝；

将浓硝酸与浓硫酸加入所述混酸罐，经所述混酸进料泵和混酸预热管后，得到预热混酸；所述浓硫酸为质量分数98~104.5%的硫酸溶液；所述浓硝酸为≥95%的硝酸溶液；