[发明专利]一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 202210941052.3 申请日: 2022-08-08
公开(公告)号: CN115260066B 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 王焘;张小利;汪令节;朱甄珍;胡开波;魏孝强;杨冰 申请(专利权)人: 四川沃肯精细化工有限公司
主分类号: C07C319/20 分类号: C07C319/20;C07C323/47;C07C249/04;C07C251/66;C07C251/62
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 申素霞
地址: 638000 四川省广安市广安区*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 临界 二氧化碳 制备 肟酯类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法,所述肟酯类化合物具有式1所示结构:

式1中,R1为芳香族基团或H,R2为脂肪族基团,R3为脂肪族基团或芳香族基团;

所述超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法包括以下步骤:

向超临界二氧化碳反应容器中加入具有式a所示的芳香族化合物和路易斯酸催化剂,密闭所述超临界二氧化碳反应容器,向所述超临界二氧化碳反应容器内加入超临界二氧化碳和具有式b所示结构的酰氯化合物,进行傅克酰化反应,得到具有式c所示结构的化合物;

继续向所述超临界二氧化碳反应容器内加入具有式d所示结构的亚硝酸酯化合物,进行肟化反应,得到具有式e所示结构的化合物;

式d中,R'为C1~6烷基;

将所述具有式e所示结构的化合物移出超临界二氧化碳反应容器,与具有式f所示结构的酰氯化合物、有机碱混合,进行酯化反应,得到具有式1所示结构的肟酯类化合物;

R3COCl   式f。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式1中,

R2为C1~6烷基;

R3为苯环、含取代基的苯环或C1~6烷基。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂为三氯化铝;

所述路易斯酸催化剂与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1~1.5:1。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述超临界二氧化碳与具有式a所示的芳香族化合物的质量比为1~8:1;

所述具有式b所示结构的酰氯化合物与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1~1.2:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述傅克酰化反应的温度为0~30℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述具有式d所示结构的亚硝酸酯化合物与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1~1.5:1。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述肟化反应的温度为20~40℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述肟化反应完成后、酯化反应前,还包括分离所得肟化反应产物中的醇。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机碱为三乙胺、吡啶和二异丙基乙基胺中的一种或几种。

10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,所述酯化反应的温度优选为20~30℃。

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