[发明专利]一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法有效
| 申请号： | 202210941052.3 | 申请日： | 2022-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN115260066B | 公开（公告）日： | 2023-07-25 |
| 发明（设计）人： | 王焘;张小利;汪令节;朱甄珍;胡开波;魏孝强;杨冰 | 申请（专利权）人： | 四川沃肯精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/47;C07C249/04;C07C251/66;C07C251/62 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 申素霞 |
| 地址： | 638000 四川省广安市广安区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 临界 二氧化碳 制备 肟酯类 化合物 方法 | ||
1.一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法，所述肟酯类化合物具有式1所示结构：
式1中，R1为芳香族基团或H，R2为脂肪族基团，R3为脂肪族基团或芳香族基团；
所述超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法包括以下步骤：
向超临界二氧化碳反应容器中加入具有式a所示的芳香族化合物和路易斯酸催化剂，密闭所述超临界二氧化碳反应容器，向所述超临界二氧化碳反应容器内加入超临界二氧化碳和具有式b所示结构的酰氯化合物，进行傅克酰化反应，得到具有式c所示结构的化合物；
继续向所述超临界二氧化碳反应容器内加入具有式d所示结构的亚硝酸酯化合物，进行肟化反应，得到具有式e所示结构的化合物；
式d中，R'为C1～6烷基；
将所述具有式e所示结构的化合物移出超临界二氧化碳反应容器，与具有式f所示结构的酰氯化合物、有机碱混合，进行酯化反应，得到具有式1所示结构的肟酯类化合物；
R3COCl 式f。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式1中，
为
R2为C1～6烷基；
R3为苯环、含取代基的苯环或C1～6烷基。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂为三氯化铝；
所述路易斯酸催化剂与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1～1.5：1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳与具有式a所示的芳香族化合物的质量比为1～8:1；
所述具有式b所示结构的酰氯化合物与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1～1.2:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述傅克酰化反应的温度为0～30℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述具有式d所示结构的亚硝酸酯化合物与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1～1.5:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肟化反应的温度为20～40℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肟化反应完成后、酯化反应前，还包括分离所得肟化反应产物中的醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机碱为三乙胺、吡啶和二异丙基乙基胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述酯化反应的温度优选为20～30℃。
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