[发明专利]一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法有效
申请号: | 202210941052.3 | 申请日: | 2022-08-08 |
公开(公告)号: | CN115260066B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 王焘;张小利;汪令节;朱甄珍;胡开波;魏孝强;杨冰 | 申请(专利权)人: | 四川沃肯精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/47;C07C249/04;C07C251/66;C07C251/62 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
地址: | 638000 四川省广安市广安区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 制备 肟酯类 化合物 方法 | ||
1.一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法,所述肟酯类化合物具有式1所示结构:
式1中,R1为芳香族基团或H,R2为脂肪族基团,R3为脂肪族基团或芳香族基团;
所述超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法包括以下步骤:
向超临界二氧化碳反应容器中加入具有式a所示的芳香族化合物和路易斯酸催化剂,密闭所述超临界二氧化碳反应容器,向所述超临界二氧化碳反应容器内加入超临界二氧化碳和具有式b所示结构的酰氯化合物,进行傅克酰化反应,得到具有式c所示结构的化合物;
继续向所述超临界二氧化碳反应容器内加入具有式d所示结构的亚硝酸酯化合物,进行肟化反应,得到具有式e所示结构的化合物;
式d中,R'为C1~6烷基;
将所述具有式e所示结构的化合物移出超临界二氧化碳反应容器,与具有式f所示结构的酰氯化合物、有机碱混合,进行酯化反应,得到具有式1所示结构的肟酯类化合物;
R3COCl 式f。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式1中,
为
R2为C1~6烷基;
R3为苯环、含取代基的苯环或C1~6烷基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂为三氯化铝;
所述路易斯酸催化剂与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1~1.5:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述超临界二氧化碳与具有式a所示的芳香族化合物的质量比为1~8:1;
所述具有式b所示结构的酰氯化合物与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1~1.2:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述傅克酰化反应的温度为0~30℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述具有式d所示结构的亚硝酸酯化合物与具有式a所示的芳香族化合物的摩尔比为1~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述肟化反应的温度为20~40℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述肟化反应完成后、酯化反应前,还包括分离所得肟化反应产物中的醇。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机碱为三乙胺、吡啶和二异丙基乙基胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,所述酯化反应的温度优选为20~30℃。
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