[发明专利]一种粉体材料开孔率的分析表征方法

说明书

本发明属于物性分析检测领域，涉及一种粉体材料开孔率的分析表征方法，该方法按照OPAS＝(SSA‑PSA)/SSA*100％计算粉体材料的开孔率，OPAS表示开孔率；SSA表示粉体材料整体的比表面积；PSA表示粉体材料的外比表面积，其为在假设粉体材料颗粒为球形且无孔的前提下获得，为粉体材料颗粒的总面积除以总权重。本发明提供的孔孔隙结构分析方法不仅不受粉体材料的孔径大小限制，而且不受粒径大小限制，可以准确有效表征所有孔径和粒径大小的粉体材料的开孔孔隙结构，分析表征全范围孔径尺寸的开孔孔隙结构，具有良好的可行性，方法简单，操作方便，成本低，应用范围广泛。

技术领域

本发明属于物性分析检测领域，具体涉及一种粉体材料开孔率的分析表征方法，其特别适用于锂离子电池正负极材料的孔隙结构分析。

背景技术

孔隙结构是粉体材料的一种重要物化性能指标，其中，粉体材料中的开孔孔隙结构通常通过仪器(如中子小角散射仪、X射线小角散射仪等)分析得到，或者通过压汞法、BJH法和T-曲线法等方法测得。其中，中子小角散射仪可以分析材料的开孔孔隙结构，但是这种仪器只能分析孔径大小为1～500nm的亚微米级的材料，无法分析微米以上的材料，应用范围较窄。X射线小角散射仪同样可以分析材料的开孔孔隙结构，但是这种仪器只能分析孔径大小为1～100nm的亚微米级的样品，无法分析微米以上的材料，应用范围较窄。压汞法可以测定部分中孔和大孔孔径分布，测量孔径范围一般为3.8nm-1mm，无法分析3.8nm以下的孔，而且测试过程需要用到有害物质汞，存在潜在的安全隐患。BJH法测孔径分布的孔隙必须是刚性的，不能分析非刚性的样品，存在微孔的样品也无法分析，对5nm以下的孔隙分析结果一般偏低10％～20％。T-曲线法是一种图像计算法，一般只能分析微孔。也即，现有的粉体材料开孔孔隙结构的测试方法普遍存在局限性，因此，亟需开发一种能够分析表征粒径范围广和孔径范围大的粉体材料开孔孔隙结构表征方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有的方法对粉体材料开孔率进行测试时局限性较大的缺陷，而提供一种能够分析粒径范围广和孔径范围大的粉体材料开孔率的分析表征方法。

具体地，本发明提供了一种粉体材料开孔率的分析表征方法，其中，该方法按照式(1)计算粉体材料的开孔率：

OPAS＝(SSA-PSA)/SSA*100％ 式(1)

上述式(1)中，OPAS表示开孔率；SSA表示粉体材料整体的比表面积；PSA表示粉体材料的外比表面积，其为在假设粉体材料颗粒为球形且无孔的前提下获得，为粉体材料颗粒的总面积除以总权重。

在本发明中，SSA采用比表面积分析仪测得。所述比表面积分析仪使用的气体可以为氮气和/或氦气。所述比表面积分析仪测试过程中所采用的吸附方法可以为静态吸附平衡体积法或动态吸附平衡体积法；采用吸附量计算比表面积的理论可以基于Langmuir吸附理论或BET吸附理论。为了使得测试结果更为准确，优选地，所述比表面积分析仪测试所采用的方法为静态吸附平衡体积法及多点BET吸附理论。在一种具体实施方式中，SSA按照以下方法获得：根据美国Micromeritics公司生产的TriStarII 3020型多通道全自动比表面积分析仪，采用静态吸附平衡体积法来测定待测试样的气体吸附等温线，然后根据所测定的吸附等温线数据，根据多点BET吸附理论来计算待测试样的比表面积。此外，SSA具体可以采用比表面积分析仪并按照国标GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》测得。

在本发明中，PSA表示粉体材料的外比表面积，其为所有等效球体(体积等效)的外比表面积之和。

在一种优选实施方式中，PSA采用式(2)计算得到：

PSA＝1/(ρ_表*D_表) 式(2)