[发明专利]扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法

权利要求书

1.扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：

S1、样品预处理：取待测样品，加入定量的有机溶剂进行溶解，得到待测液，

所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺；

S2、样品分析：利用气相色谱仪，对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。

2.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤S1具体为：

将待测样品与萃取剂进行混合，并进行超声波萃取，萃取完成后进行过滤，得到第一混合物；

将所述第一混合物置于10mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，得到所述待测液。

3.根据权利要求2所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述萃取剂选自N，N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求2所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述超声波萃取的温度为40至60℃，所述超声波萃取的时间为30至40min。

5.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，测试待测液中甲醇和乙醇含量的测定方法包括：

（1）定性分析：将已知浓度储备液稀释至低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠检测中的最低浓度或百分比，以信噪比为3时相应的试样浓度来确定检测限；

（2）定量分析：将已知浓度储备液稀释到低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比，以信噪比为10时相应的试样浓度来确定定量限。

6.根据权利要求5所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤（1）中溶液的制备过程包括：

称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取150μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；

称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取50μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。

7.根据权利要求5所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤（2）中溶液的制备过程包括：

称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取300μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；

称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取400μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。

8.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，在进行色谱分析时，检测条件为：

升温程序：起始温度40℃保持10min，以30℃/min的速率升至180℃，再保持5min；

载气：氮气，流速4.0ml/min；

进样体积：1.0μL；

进样口温度：140℃；

进样方式：不分流进样，不分流时间为0.6min；

检测器温度：220℃。

9.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤S2中还包括溶液的配制：

甲醇储备溶液：称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；

乙醇储备溶液：称取0.5乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容；

标准溶液：准备移取1ml甲醇储备液、1ml乙醇储备液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。