[发明专利]扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法

说明书

本发明公开了扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，所述检测方法包括：S1、样品预处理：取待测样品，加入定量的有机溶剂进行溶解，得到待测液，所述有机溶剂选自N，N‑二甲基甲酰胺；S2、样品分析：利用气相色谱仪，对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。本发明的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，利用气相色谱分析能够准确得到待测样品中的甲醇和乙醇含量，具有简单、快捷、准确、可靠等优点。对扑米酮的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。

技术领域

本发明涉及化合物检测方法技术领域，特别涉及扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法。

背景技术

扑米酮是传统的一种抗癫痫的治疗药物，本药可用于治疗癫痫大发作、简单部分性发作和复杂部分性发作，但不作为一线药物。仅在苯妥因钠、苯巴比妥、卡马西平单用或合用无效时考虑使用。本药若与苯妥因钠合用效果更好。去氧苯巴比妥对小发作疗效差，但对幼儿肌阵挛有效。本药也可用于Q-T间期延长综合征、面肌痉挛、不宁腿综合征、良性家族性震颤的治疗。由于药物的药动学特性与抗癫痫效果、药物不良反应发生有相关关系，因此对扑米酮进行药物监测具有重要的临床意义。

采用现有技术中的测定方法存在操作繁琐费时，效率低，测定周期长，所需仪器设备或试剂价格昂贵，分析成本高等缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

本发明提供的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，所述检测方法包括：

S1、样品预处理：取待测样品，加入定量的有机溶剂进行溶解，得到待测液，

所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺；

S2、样品分析：利用气相色谱仪，对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。

其中：本公司生产的USP, Ph. Eur, Ch. P.规格的扑米酮中的主要残留溶剂是甲醇、乙醇，甲醇的标准为3000ppm、乙醇的标准为5000ppm。

在某些实施方案中，步骤S1具体为：

将待测样品与萃取剂进行混合，并进行超声波萃取，萃取完成后进行过滤，得到第一混合物；

将所述第一混合物置于10mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容。

其中：通过对样品进行超声波萃取，能够使得扑米酮更完全、高效、彻底的提取出来，提高检测的准确性。

在某些实施方案中，萃取剂选自N，N-二甲基甲酰胺。

在某些实施方案中，超声波萃取的温度为40至60℃，所述超声波萃取的时间为30至40min。

在某些实施方案中，测试待测液中甲醇和乙醇含量的测定方法包括：

（1）定性分析：将已知浓度储备液稀释至低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠检测中的最低浓度或百分比，以信噪比为3时相应的试样浓度来确定检测限；

（2）定量分析：将已知浓度储备液稀释到低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比，以信噪比为10时相应的试样浓度来确定定量限。

在某些实施方案中，步骤（1）中溶液的制备过程包括：