[发明专利]一种畜产品大环内酯类残留的检测方法在审
| 申请号： | 202210961028.6 | 申请日： | 2022-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN115308330A | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 朱金兰;许燕平;王华为;王菁;张姗;潘浴梅 | 申请（专利权）人： | 朱金兰 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 成都鱼爪智云知识产权代理有限公司 51308 | 代理人： | 范伦 |
| 地址： | 225300 江苏省泰州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 畜产品 内酯 残留 检测 方法 | ||
1.一种畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：
称取2-2.5g牲畜肉产品作为试样，加入乙腈溶液10mL和内标工作溶液，涡旋混合并超声萃取，然后离心并取上清液，将上清液加载至Prime HLB固相萃取柱进行洗脱净化，对洗脱液氮吹干，再加入乙腈溶液1mL复溶，再过有机微孔滤膜，滤液供液相色谱-串联质谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，所述乙腈溶液的体积浓度为10％；每千克试样加入内标工作溶液5μg；所述内标工作溶液为罗红霉素同位素内标。
3.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，漩涡混合0.5-2min并超声萃取3-8min。
4.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，在10000r/min的转速下离心3-8min并取5mL上清液。
5.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，所述PrimeHLB固相萃取柱的规格为500mg-6cc。
6.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，所述有机微孔滤膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，色谱检测条件如下：
色谱柱：C18柱Rapid Resolution HD 2.1×100mm，1.8-Micron；
流动相：A相为0.1％甲酸水含5mM的乙酸铵，B相为0.1％甲酸乙腈；
梯度洗脱程序：0-0.5min保持90％A，0.5-1min从90％A变为80％A，1.0-4.0min从80％A变为75％A，4.0-7.0min从75％A变为10％A，7.0-8.5min保持10％A；
流速：0.4mL/min；
进样量：1.0μL；
时间：10min；
柱温：30℃。
8.根据权利要求1所述的畜产品大环内酯类残留的检测方法，其特征在于，质谱检测条件如下：
电离模式：电喷雾正离子ESI+；
毛细管电压：40kV；
离子源温度：350℃；
干燥气流速：11L/min；
雾化器压力：45psi；
采集方式：多反应监测扫描模式MRM；
增加电压：+200V。
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