[发明专利]一种畜产品大环内酯类残留的检测方法

说明书

本申请提出了一种畜产品大环内酯类残留的检测方法，涉及分析检测技术领域。一种畜产品大环内酯类残留的检测方法，其包括如下步骤：称取2‑2.5g牲畜肉产品作为试样，加入乙腈溶液10mL和内标工作溶液，涡旋混合并超声萃取，然后离心并取上清液，将上清液加载至Prime HLB固相萃取柱进行洗脱净化，对洗脱液氮吹干，再加入乙腈溶液1mL复溶，再过有机微孔滤膜，滤液供液相色谱‑串联质谱仪进行检测。其操作简便，耗时短效率高、检测效果稳定且成本低廉。

技术领域

本申请涉及分析检测技术领域，具体而言，涉及一种畜产品大环内酯类残留的检测方法。

背景技术

大环内酯类抗生素(macrolides antibiotics，MA)是一类分子结构中具有12-16碳内酯环的抗菌药物的总称，通过阻断50s核糖体中肽酰转移酶的活性来抑制细菌蛋白质合成，属于快速抑菌剂。主要用于治疗需氧革兰阳性球菌和阴性球菌、某些厌氧菌以及军团菌、支原体、衣原体等感染，多应用于兽药。

目前畜禽肉中九种大环内酯类抗生素(林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素)的检测方法主要采用GB/T20762-2006《禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，具体为：取5g试样，加入10.0μL内标工作溶液和15.0mL乙腈，振荡10min，以4200r/min离心5min，取上清液加入2.0g氯化钠和10.0mL正己烷，振荡10min，以4200r/min离心10min，吸取中间乙腈层12.0mL，55℃氮吹干；用7mL磷酸盐缓冲溶液分两次溶解残液，以小于1.0mL/min流速过Oasis HLB固相萃取柱并用10mL水和5mL甲醇加水溶液洗柱，弃去流出液，固相萃取柱用真空泵抽干1h，再用10mL甲醇洗脱，55℃氮吹干，加入1.0mL甲酸铵溶液溶解残渣，过滤膜后供色谱-串联质谱仪测定。

但该方法在实际使用过程中，存在以下缺点：

1.提取所用色谱纯乙腈、正己烷、甲醇等原料用量较大；

2.样品前处理时间较长，通常需要3-4个小时左右；

3.净化过程繁琐，需要进行预活化、上柱、洗柱、洗脱等步骤，且药物残留回收不稳定。

发明内容

本申请的目的在于提供一种畜产品大环内酯类残留的检测方法，其操作简便，耗时短效率高、检测效果稳定且成本低廉。

本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本申请实施例提供一种畜产品大环内酯类残留的检测方法，其包括如下步骤：

称取2-2.5g牲畜肉产品作为试样，加入乙腈溶液10mL和内标工作溶液，涡旋混合并超声萃取，然后离心并取上清液，将上清液加载至Prime HLB固相萃取柱进行洗脱净化，对洗脱液氮吹干，再加入乙腈溶液1mL复溶，再过有机微孔滤膜，滤液供液相色谱-串联质谱仪进行检测。

相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：

本申请实施例提供了一种畜产品大环内酯类残留的检测方法，整个方法流程简单，与现有的畜肉产品中大环内酯类残留检测方法相比试样原料以及检测试剂的用量更少，省去了部分操作步骤，同时通过使用Prime HLB固相萃取柱进行洗脱净化，无需进行预活化，检测效率更高，能够将样品的前处理时间从3-4小时节省至1小时，上机检测时间节省为原来的一半，大幅度提高了检测工作效率，同时也节省了样品处理成品，从而提高经济效益。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。